主题：Agilent GC 的常见问题与处理方法

如何得知分流/不分流进样口的进样体积不超过进样口衬管反应室的容积？

如果不是多次重复进样引起精度问题，则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高，样品进出进样口比不分流快得多。同样地，由于溶剂没有时间扩散到衬管外，因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上，1 微升是比较合适的，由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而，不分流进样要求要严格的多，建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积。


如何正确使用压力控制程序和温度程序？

压力程序的优点和 Agilent（5890 和）6890 气相色谱仪电子压力控制的好处很多，在此不便一一讨论。在一个示例中，在运行最后，压力程序可以取代温度程序。 在所有分析组分都分离完成后，继续升高温度。这样可以保证样品中所有未知物质均被分离出来，以免影响下一次进样。为达到同样的目的，也可以通过以下这个类似的过程完成，即在运行结束时，在一个相对较低的温度下，根据色谱柱和检测器的容量，提高流速。（这可能不适合 MSD 检测器，因为高流速可能导致真空系统超负荷。）这样做的好处是可以缩短冷却时间（减少整个循环时间），并延长色谱柱寿命。

什么抑制剂可以将异狄氏剂和 DDT 降解降到最低？
进样口维护是活性组分和样品降解问题的第一道防线。应该使用洁净的/惰性衬管，并确保定期或性能下降时更换分流/不分流进样口的（金）进样口密封圈。最好样品是干净的，但并非在所有实验室设定条件下都很实际。如果样品是“脏”的，则进样口维护将更加重要。对于大多数发生在进样口的异狄氏剂和 DDT 降解，主动清洁进样口是必要的。安装有电子流量控制的 Agilent gc 提供了脉冲不分流或梯度流速进样技术。这些技术已成功应用于缩短样品在进样口中的停留时间，因此，可以将降解降到最低。有关更多说明，请参见下列文档：


随着进样室温度升高，对分析物分解有影响吗？
如果化合物热稳定性差，分析物分解可能会带来一些问题。这在制药工业中比较常见。如果药物或中间体热分解温度低于进样口温度，则分析结果中将出现特殊的峰或与目标分析物发生反应。


如何清理 gc 进样口衬管？
如果对进样口衬管的清理不正确或不完全，则可能导致仪器停机时间太长。对于每种应用，衬管的性能是特定的，因此没有通用的清理衬管方法。我们不能推荐一种通用方法。

何时需更换隔垫或衬管？
通常比较好的隔垫至少能保证 100 次进样不发生问题。 当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。


如何确定导致ECD 鬼峰、本底高或基线不稳定的原因？
排除 ECD 的污染问题。 通常程序升温期间出现高本底峰或“鬼峰”总是与气相色谱仪外部带入的污染物有关，如不洁净的样品、消耗品或载气/尾吹气气源等。 确保洁净的气源 1) 开始进行故障排除之前，请确保气相色谱系统的气体纯度满足要求。 a- 载气和尾吹气的纯度应大于 99.999%。请参见第 12 页的 6890 现场准备手册。 b- 确定载气纯度后，请确保钢瓶的压力调节阀安装有与安捷伦科技公司 P/N 8507-0407（美国为 CGA 580）相当的不锈钢隔膜。 c- 安装新的 1/8" 铜供气管道 — 安捷伦科技公司 p/n 5180-4196。（其他供应商多次“清洗”管道可以导致高的 ECD 本底峰）。 同时为载气和尾吹气供给装置安装新的净化器（离罐最近的除湿器 p/n5060-9084）和离气相色谱仪最近的标识 O2 的净化器 p/n 3150-0528。仔细进行全管道系统泄漏测试。 确定是载气还是尾吹气带来的污染问题 1)确定 ECD 污染组分是来自气相色谱仪的载气还是尾吹气系统。通常，在没有进样的情况下，由升温程序洗脱出的尖的、分辨良好的峰来自载气/进样口系统。基线上较宽的“驼峰”通常来自尾吹气系统。整个高本底（大于 500 Hz）可能来自载气或尾吹气系统或被污染的 ECD 单元。要进一步确定污染源，请执行以下程序： a- 从 ECD 上取下色谱柱，检查 ECD 单元的进样口转换接头的安装情况。通常检测器转换接头的安装位置很低。这可以 1/4" 接头锁紧螺母底部到尾吹气适配器底部的距离来确定。这个距离正常应为 19-20mm。如果大于 22mm，则说明转换接头安装不正确。这主要是由于 ECD 入口有一个突起而使适配器不能很容易地安装到底。安装时扭动转换接头可以将其安装到底。如果转换接头安装不到底，则执行升温程序时会泄漏并影响峰形的线性。 ECD 检测器转换接头的正确安装 b- 从 ECD 上取下尾吹气适配器，然后松开螺丝取出大孔衬垫。检查尾吹气适配器有无石墨沉积物。清除所有的石墨沉积物并用甲醇进行清洗。同时在甲醇中浸泡取下的螺丝。 c- 重新安装没有大孔衬垫的适配器。用一端被新隔膜盖住的 5 英寸细孔色谱柱盖住适配器。色谱柱的另一端应超出适配器螺丝 1mm。当排除污染问题时，使用 Vespel 色谱柱套圈要比石墨好。应用洁净的钳子将螺丝拧紧。安装前用甲醇进行清洗。 d- 重新安装被盖住的尾吹气适配器，确定它完全插入 ECD 单元中。使用新的 1/4" Vespel 套圈可以更易于安装。加热 ECD 后重新绷紧。 e- 将尾吹气流量设置为初始值，并在 350 摄氏度下烘干检测器 1 小时。在检测器烘干期间，可将进样口设为分流模式，分流流量（气体节省器关闭）为 200-300ml/min，并在 275 摄氏度下烘干进样口，在适合的温度下烘干色谱柱。 f- 烘干后，使用客户的方法进行一系列的空运行。如果基线可以接受（在升温程序中没有驼峰或其他峰）并保持在 1000HZ，则说明检测器和尾吹气端已经干净。 g- 任何不能接受的基线问题都可表明是由于尾吹气、EPC 模块、尾吹气适配器或 ECD 单元污染引起的。在处理前，这些都必须确定。如果该 6890 是在 6/97 前生产的，则 EPC 模块可能是“O”型环污染。请参见维修说明 G1530-14 并按照所列程序（EPC 模块需要更换）进行操作。在 7/97 之后就解决了“O”型环污染问题。 

楼主，很有用的资料啊！辛苦了！

(续上一问题)

检查载气端
1) 如果 ECD 和尾吹气系统确定是干净的，请检查载气、进样口和色谱柱。 a- 重新安装尾吹气适配器中的色谱柱，安装程序与用于封盖检测器的色谱柱相同： - 取下 ECD 的尾吹气适配器及短色谱柱。 - 在色谱柱上安装新套圈并截齐色谱柱末端。 - 在尾吹气适配器中安装色谱柱并使其超出适配器末端 1-2mm。 最好不使用大孔衬垫。uECD 的新混合衬垫 (P/N G2397-20540) 效果会更好。这种新衬垫兼容 5890 系列 II 和 6890 ECD。有关色谱柱安装，请按照 6890 uECD 说明。 - 用甲醇擦洗尾吹气适配器并将其完全插入 ECD 中。 b- 再在 350 摄氏度下烘干整个系统 1 小时并以分流模式在 275 摄氏度下烘干进样口。在制造商建议的烘干温度下烘干色谱柱。 c- 烘干后，重新加载客户方法并进行空运行（没有进样）以确定污染问题是否仍然存在。如果又出现一个分辨很好的峰，则可能是由于前面提到的“O”型环污染。请按照维修说明指出。 d- 如果污染仍然存在，请执行全套的进样口保养程序，包括焊接件的清洗、更换密封圈和垫片。同时，安装已知性能良好的 30m/320uM HP5 校验色谱柱以排除色谱柱污染。 e- 典型地来自进样口处的峰由于载气污染、EPC 模块、插入焊接件、进样口/垫片或色谱柱。 f- 在 6890 上，最好关闭“自动预运行”，这样可以在气相色谱不用时清扫进样口。


为什么FID 检测器信号输出为830,000 pA?

这很有可能表明 FID 收集极短接地(仪器底盘)。这可能是由于气相色谱仪没有正常关机而 FID 中有积水。 拆下收集极，检查其中是否存在积水或碎屑，然后按照气相色谱仪参考手册维护部分中的说明重新安装。

如何得知进样体积不超过进样口衬管的容积？
如果不是多次重复进样引起精度问题，则不会经常发生这个问题。精度问题经常是由于不合适的进样体积引起。因为分流进样的进样口流速比较高，样品进出进样口比不分流快得多。同样地，由于溶剂没有时间扩散到衬管外，因此分流模式进样体积要求没有那么严格。实际上，1 微升是比较合适的，由于降低分流比对增大峰面积比增加进样量更有效。然而，不分流进样要求要严格的多，建议使用蒸汽体积计算器估算最终的扩散体积。

6890 进样口的有时压力不稳，上下波动?
1。检查有否漏气,过滤器有否堵塞,
2。排除这些问题,确认EPC是否损坏.
3。对非EPC查看

分流进样重复性不好:
1.检查进样口参数设定
2.检查衬管选择是否合适
3.检查分流平板是否清洁
4.检查出口过滤器

何时需更换隔垫或衬管？
通常比较好的隔垫至少能保证 100 次进样不发生问题。 当色谱特征说明衬管有问题时，需要更换衬管

6890 进样口的分流出口流量无法上升:
对EPC控制的进样口有可能是出口过滤器堵塞或分流平板的问题;最后考虑EPC问题;对非EPC控制的

如何清洗进样口/衬管:
对污染非常严重的进样口,可以建议用户在拆去色谱柱,衬管和分流平板的条件下,用丙酮或甲醇淋洗.清洗衬管

6890 进样口的压力无法达到设定值:
先查漏; --- 建议更换进样垫 --- 更换柱石墨垫 --- 更换衬管"O"圈; 在确

谢谢，很好的资料啊

学习中....
谢谢

楼主好象不太厚道呢,
资料好象是断断续续的呢,

好帖子！谢谢楼主！
我还想请教一下，如果是分流平板污染了，会对检测结果有那些影响？有没有方法让我可以不把分流平板拆下来清洗吗？因为那个东东好像拆下来就必须要换新的了！盼楼主回复！