主题:【讨论】内外标法的定量分析

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wwb_nanan99
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如果有三个组分的溶液,比如甲醇、乙醇和丙酮。我选用苯为外标物,那应该如何配制溶液呢?是分别配制不同的甲醇-苯,乙醇-苯,丙酮-苯溶液?还是要配制不同的四种物质的混合液呢?
那么内标法又是如何操作的呢?
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xiaosegui
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外标法的,我不是很懂,我这里有甲醇.乙醇和异丙醇的分析测试方法(内标法)希望你能用的上.
1.异丙醇内标溶液的制备:取10mL异丙醇于100mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度混匀。
2.校正因子的测定:将10mL乙醇注入干燥的已知质量的100mL容量瓶中,称量。乙醇质量为m1,用甲醇稀释至刻度后再称量,溶液质量为m2,此液为乙醇标准溶液,取4支干燥的50mL容量瓶,个加入40mL甲醇,用微量注射器(或微量移液管)分别注入200uL异丙醇内标溶液和0mL、0.2mL、1mL、2mL的乙醇标准溶液,用甲醇稀释至刻度、混匀,此溶液为校准用标准溶液(其中含有0mL乙醇标准溶液的为空白溶液)。分别测定乙醇和异丙醇的色谱峰面积,再减去空白的乙醇峰面积,得到校准峰面积,然后,按照下式计算定量校正因子(f’):
f’=m1VAs×100/m2A1V1
式中:
m1——乙醇标准溶液中乙醇的质量数值7.8792,单位为克(g);
m2——乙醇标准溶液的质量数值78.8075,单位为克(g);
V——乙醇标准溶液的体积数值,单位为毫升(mL );
A1——乙醇的校正峰面积;
As——异丙醇的峰面积;
V1——校准用标准溶液的体积数值,单位为毫升(mL )。
这是甲醇中乙醇含量测定运用的方法,色谱条件
wwb_nanan99
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2楼的兄弟,非常感谢。请问未知液也有异丙醇吧,异丙醇的含量是很少,且不同的未知液中含量波动不大?如果未知液中的异丙醇含量在5%-20%之间波动,用这个方法可以吗?
高卧东山
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外标法就是做标准曲线啊,
不是很懂你说的用苯做外标是什么意思
wang831208
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luoxiandong
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用苯(假设甲醇、乙醇、丙酮、苯和乙腈互溶)做内标曲线,我来试试:
1。分别准确称加0.1克甲醇、乙醇和丙酮标准品(假设为纯物质)于一个装有50mL乙腈的容量瓶中,用乙腈定容至100mL(A)。三种物质的浓度都为:0.001g/mL。
2。准确称加0.1克苯(假设为纯物质)于一个装有50mL乙腈的容量瓶中,用乙腈定容至100mL(B),苯的浓度都为:0.001g/mL。
3。吸1mL溶液A于一个装有50mL乙腈的容量瓶中,用乙腈定容至100mL(C),配得10ug/mL的标准溶液(C)。
4。吸1mL溶液B于一个装有50mL乙腈的容量瓶中,用乙腈定容至100mL(D),配得10ug/mL的内标准溶液(D)。
5。吸1mL溶液C和1mL溶液D于一个装有50mL乙腈的容量瓶中,用乙腈定容至100mL,配得0.1ug/mL的工作标准溶液(a)。
6。吸2mL溶液C和1mL溶液D于一个装有50mL乙腈的容量瓶中,用乙腈定容至100mL,配得0.2ug/mL的工作标准溶液(b)。
7。吸5mL溶液C和1mL溶液D于一个装有50mL乙腈的容量瓶中,用乙腈定容至100mL,配得0.5ug/mL的工作标准溶液(c)。
8。以组分质量为横坐标,分别以各组分(甲醇、乙醇、丙酮)响应峰面积:苯响应峰面积的比值为纵坐标做得校准曲线,可得3条(甲醇、乙醇、丙酮)校准曲线。
我的化学学得太差,不知甲醇、乙醇、丙酮、苯和乙腈是否互溶,如果不互溶,则选择互溶的溶剂作稀释溶液。
该帖子作者被版主 duliuhui2积分, 2经验,加分理由:回答很详细,虽然最后出点小差错。值得鼓励
东方逸
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配制步骤写的很棒啊!
原文由 luoxiandong 发表:
用苯(假设甲醇、乙醇、丙酮、苯和乙腈互溶)做内标曲线,我来试试:
1。分别准确称加0.1克甲醇、乙醇和丙酮标准品(假设为纯物质)于一个装有50mL乙腈的容量瓶中,用乙腈定容至100mL(A)。三种物质的浓度都为:0.001g/mL。
2。准确称加0.1克苯(假设为纯物质)于一个装有50mL乙腈的容量瓶中,用乙腈定容至100mL(B),苯的浓度都为:0.001g/mL。
3。吸1mL溶液A于一个装有50mL乙腈的容量瓶中,用乙腈定容至100mL(C),配得10ug/mL的标准溶液(C)。
4。吸1mL溶液B于一个装有50mL乙腈的容量瓶中,用乙腈定容至100mL(D),配得10ug/mL的内标准溶液(D)。
5。吸1mL溶液C和1mL溶液D于一个装有50mL乙腈的容量瓶中,用乙腈定容至100mL,配得0.1ug/mL的工作标准溶液(a)。
6。吸2mL溶液C和1mL溶液D于一个装有50mL乙腈的容量瓶中,用乙腈定容至100mL,配得0.2ug/mL的工作标准溶液(b)。
7。吸5mL溶液C和1mL溶液D于一个装有50mL乙腈的容量瓶中,用乙腈定容至100mL,配得0.5ug/mL的工作标准溶液(c)。
8。以组分质量为横坐标,分别以各组分(甲醇、乙醇、丙酮)响应峰面积:苯响应峰面积的比值为纵坐标做得校准曲线,可得3条(甲醇、乙醇、丙酮)校准曲线。
我的化学学得太差,不知甲醇、乙醇、丙酮、苯和乙腈是否互溶,如果不互溶,则选择互溶的溶剂作稀释溶液。
阿du
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5楼的方法是对的,但最后的标准曲线做法错了,应该是以样品标样和内标物质的峰面积(或峰高)为横坐标,重量(浓度)比为纵坐标作标准曲线。内标法是依靠待测样品和内标物质的固定响应关系来实现定量的。
5楼最后的标准曲线做法,如果改成以标样的峰面积和重量(浓度)为横纵坐标作标准曲线,就是外标法的做法了。
我觉得如果不是必要(要求很高或样品很复杂),就选择外标法做定量比较方便;内标法在测定前的准备工作(准确称量和加入内标)比较麻烦呵呵,选择合适的内标物也麻烦。
luoxiandong
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谢谢斑竹,我是根据内标法和外标法结合得出来的内标曲线法,也不知是否正确。
我一直以为内标曲线法是以峰比为纵坐标的,以组分质量为横坐标,
我觉得应该是质量或是质量比(由于内标质量被假设相等):小弟有个帖子,欢迎大家指正:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071103/1044541/index.shtml
阿du
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原文由 luoxiandong 发表:
谢谢斑竹,我是根据内标法和外标法结合得出来的内标曲线法,也不知是否正确。
我一直以为内标曲线法是以峰比为纵坐标的,以组分质量为横坐标,
我觉得应该是质量或是质量比(由于内标质量被假设相等):小弟有个帖子,欢迎大家指正:
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071103/1044541/index.shtml


因为最后求的是样品含量,所以一般用质量比(浓度、含量)作为标准曲线的纵坐标。而实际操作中,内标的重量是不可能没有变化的呵呵所以用比值。
happy水中月
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原文由 wwb_nanan99 发表:
如果有三个组分的溶液,比如甲醇、乙醇和丙酮。我选用苯为外标物,那应该如何配制溶液呢?是分别配制不同的甲醇-苯,乙醇-苯,丙酮-苯溶液?还是要配制不同的四种物质的混合液呢?
那么内标法又是如何操作的呢?

你要测定的是什么?是一种溶液里面含有甲醇、乙醇和丙酮的各自含量吗?如果是的话,外标法,直接配含有这三者已知浓度的溶液,测各自的峰高或峰面积,然后测定未知溶液,比较就可以得到结果。内标法的话,如果能与苯分开,可以选择苯做为内标,选择合适的浓度,配一个含有这三者已知浓度的溶液,加一个苯的内标定容。配样品溶液的时候,也加同样浓度的苯溶液定容。测定已知浓度的标样,计算出校正因子,测定样品同样算出校正因子,两者比较来得到样品的实际浓度。
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