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主题：【求助】如何检测10PPM的杂质？

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snowking
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发表于：2008/03/09 13:03:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
一种液体样品（不是溶液），需要控制其中的一个有毒物质在10PPM以下，用气相怎样检测，如何配10PPM的溶液？有毒物质已经买到样品（含量95%）。请各位大虾指教！谢谢！取10.5毫克稀释到100ML，是不是10PPM的标样~
推荐答案：阿du回复于2008/03/09


这个可能需要继续优化你的GC条件，或样品需要预先处理。但如果不影响你要测定的东西那也没什么大碍，可以不用考虑。
补充答案：

qiaoshi1981回复于2008/03/09

楼主的意思应该是,他的气相检测器对该物质的检出限太高了,5楼说得有道理,再不行换个检测器试试(如果有条件的话).

cuiyuchong回复于2008/03/10

对于PPM浓度可理解为100万分之一，一般有两种，一种的质量比，一种的体积比。你所配的既有质量又有体积，这叫质量体积比浓度，与PPM是两回事。对于液体样品，一般配质量比的PPM，您可以先配1/10的，再逐步稀释为1/1000000，注意不要忽略您的标准物质的纯度。

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2008/3/9 16:21:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snowking 发表:
一种液体样品（不是溶液），需要控制其中的一个有毒物质在10PPM以下，用气相怎样检测，如何配10PPM的溶液？有毒物质已经买到样品（含量95%）。请各位大虾指教！谢谢！取10.5毫克稀释到100ML，是不是10PPM的标样~


你可以分步稀释，先称取0.1克标品，用你的纯液体（不含该有毒物质）定容道100毫升，此时是1000ppm；再移取1毫升1000ppm的标液定容到100毫升，此时即为10ppm的标液。（具体多少ppm根据你称量的标品计算）
你以10ppm的标液重复多次进样，取其峰面积平均值，即为10PPM该有毒物质在该条件下测定得到的标准峰面积（或计算得出10ppm的峰面积）。以后同样条件的样品测定，只要峰面积小于该标准峰面积即可判断小于10ppm。
当然，你要保证你的测定条件的检出限比10ppm小，最好是定量限也比10ppm小。
还有，如果需要准确定量，可多配不同浓度的标液测定作成标准曲线，以后可据此计算定量。
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luoxiandong
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2008/3/9 18:24:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这题目中的“液体”很抽象，呵呵。有难度啊，
能不能具体点啊，
这个液体是不是有机液体啊，能进气相分析？是否干扰被测物？
呵呵，题目太大了，可以以此为题写一本书了。
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snowking
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2008/3/9 18:53:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢了,现在的问题是我们没有纯液体样品Ａ，做出来的都含有有毒物质Ｂ，能不能引入另一种溶剂，来配１０ＰＰＭ的溶液～我们现在用另外的溶剂Ｃ来配１０ＰＰＭ的溶液，取１０mgＢ溶到１０mlＣ中，这样是不是１０００ppm,这时峰面积为６.５，但是当稀释到０.５mg/ml时，峰面积就很小了，当再稀释时就不再出峰，是不是气相的检出线太低，或者灵敏度太低，有没有办法使其能够检测到１０ＰＰＭ？很头疼啊～
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snowking
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2008/3/9 18:59:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是我们做的一个产品是有机物质，一种酯类物质，常温时是液体，密度大约１.４g/ml，其中杂质太多，当检测时，干扰太多，时常有峰重叠！
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阿du
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2008/3/9 20:05:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snowking 发表:
谢了,现在的问题是我们没有纯液体样品Ａ，做出来的都含有有毒物质Ｂ，能不能引入另一种溶剂，来配１０ＰＰＭ的溶液～我们现在用另外的溶剂Ｃ来配１０ＰＰＭ的溶液，取１０mgＢ溶到１０mlＣ中，这样是不是１０００ppm,这时峰面积为６.５，但是当稀释到０.５mg/ml时，峰面积就很小了，当再稀释时就不再出峰，是不是气相的检出线太低，或者灵敏度太低，有没有办法使其能够检测到１０ＰＰＭ？很头疼啊～

可以用其他溶剂配的，自己计算一下就OK了。
检测限太高的话，可以调整一下条件的，比如增大进样量、减小分流比、减小信号衰减等。做到10ppm的被测物质能明显与噪音区别就好了（至少2倍噪音高度以上）。
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阿du
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2008/3/9 20:06:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snowking 发表:
是我们做的一个产品是有机物质，一种酯类物质，常温时是液体，密度大约１.４g/ml，其中杂质太多，当检测时，干扰太多，时常有峰重叠！


这个可能需要继续优化你的GC条件，或样品需要预先处理。但如果不影响你要测定的东西那也没什么大碍，可以不用考虑。
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snowking
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2008/3/9 20:14:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大虾的指教~
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qiaoshi1981
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2008/3/9 21:59:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的意思应该是,他的气相检测器对该物质的检出限太高了,5楼说得有道理,再不行换个检测器试试(如果有条件的话).
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cuiyuchong
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2008/3/10 9:27:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于PPM浓度可理解为100万分之一，一般有两种，一种的质量比，一种的体积比。你所配的既有质量又有体积，这叫质量体积比浓度，与PPM是两回事。对于液体样品，一般配质量比的PPM，您可以先配1/10的，再逐步稀释为1/1000000，注意不要忽略您的标准物质的纯度。
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