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主题：【讨论】关于做氯乙酸

浏览0 回复11 电梯直达
juliants
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发表于：2013/06/01 10:35:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水质106项中有二氯乙酸和三氯乙酸，其方法原理是在硫酸和甲醇的条件下将酸酯化为酯，将其沸点降低再进行检测

虽然衍生步骤也只是稍微有点麻烦

但我有个问题不大明白，想请教下各位

二氯乙酸和三氯乙酸沸点其实也不算太高吧，也就不到200度，比起百菌清溴氰菊酯什么的要低，而且气相主要也是靠卤乙酸中的

氯来进行响应吧

那为什么不能直接做？

是因为他们属于中强酸怕坏了柱子么？

P.s 顺道问问大家关于5个9的高纯氮一般用到几就不能用了啊...上次没注意用到了0结果吧柱子给毁了，割了1m都没大见效

ECD也烘了好久...
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2013/6/1 11:16:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空分析么?

    衍生会提高灵敏度。
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Sykren
kuangren1193
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2013/6/1 19:26:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除FFAP的柱子可以进点酸的，其他的柱子一般不直接进酸，会使固定液流失的
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zyl3367898
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2013/6/1 19:59:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接近3就不能用了。
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juliants
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2013/6/3 9:41:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
顶空分析么?

    衍生会提高灵敏度。


不是，就是ecd检测，灵敏度的话应该没什么变化吧，ecd主要是靠氯吧?
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安平
byron1111
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2013/6/3 19:58:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸的GC性能较差。

  不易气化、不易得到分离良好的对称色谱峰。
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xdzh130
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2013/6/4 14:55:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙酸用直接进样，极性柱分离，在FID上有响应，这我试过，不知二氯乙酸和三氯乙酸可否如法炮制（用ECD）？有时间不妨试试看。
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雨木霖
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2013/6/5 8:33:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按理来说二氯乙酸和三氯乙酸是在ECD上有响应的。
不过好坏不知道。
色谱柱里的分离度也不知道。
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xdzh130
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2013/6/9 14:16:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天我试过了，在我仅有的三根非极性、弱极性和极性柱上，194ug/L的二氯乙酸和137ug/L 的三氯乙酸在ECD居然都没有出峰，真是怪事。
  其实每个样都很快出了2个峰，但2个样出峰的位置完全一样，应该是杂质（大溶剂正己烷，小溶剂甲叔丁醚）而非样品。
  二氯乙酸、三氯乙酸是停在柱中没出来，还是出来了但ECD没响应？还是其他原因...
  期待有人出来解释！
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gc825
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2015/4/1 16:03:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
卤乙酸是强极性物质，在色谱柱中结合紧密，不易洗脱，因此，酯化后才适宜检测
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m3088908
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2016/10/21 9:22:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由xdzh130(xdzh130)发表:乙酸用直接进样，极性柱分离，在FID上有响应，这我试过，不知二氯乙酸和三氯乙酸可否如法炮制（用ECD）？有时间不妨试试看。
请问在FID上用的什么柱子什么条件啊，我怎么没出峰呀，谢谢。水做溶剂的。
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