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主题：【求助】酚二磺酸法 硝氮标线

浏览0 回复8 电梯直达
joyce3054
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发表于：2011/12/25 01:13:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚发现自己做的硝氮标线和别人大不一样呀～我做的标线是：
硝氮含量（mg )  0          0.001  0.003  0.005  0.007    0.010  0.050    0.070    0.100
吸光度                0.001  0.007  0.017  0.029  0.0395  0.057  0.2755  0.3865  0.5465
拟合直线是 y=5.4681x+0.0005；R2=1。

这样的标线可以否？

困惑的是，因为是堆肥提取液，所以有颜色，加2ml氢氧化铝悬浮液也除不尽色，仍有微黄色。在除亚硝酸盐干扰时，采用0.02mol/L高锰酸钾氧化，按照所用的高锰酸钾量推算亚硝氮的含量，结果该含量是样液中测出的总硝氮的5倍左右。这不是天大的笑话吗？!!!

原本我以为可能主要是因为堆肥提取液中含有其它还原性物质或有机物，消耗了高锰酸钾，导致亚硝氮含量虚高。今晚到处看资料，想想可能还是杂色的问题居多，大家说呢～求助哇～～～
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tangtang
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2011/12/25 15:09:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做一下回收率？
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绿洲
avachen
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2011/12/25 19:16:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的硝态氮浓度单位是什么？mg/L还是mg/ml?我觉得前几个点的吸光度值太小了点，而且曲线最后一个点的浓度是第一个点的浓度的100倍，会不会跨度太大了点啊？
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2011/12/25 21:37:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酚二磺酸法硝氮标线的斜率应该在8-9之间，如果加氢氧化铝悬浮液做工作曲线会低些。你偏低往往是酚二磺酸制得不好或瓷皿中试液蒸得不够干。
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joyce3054
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2011/12/27 17:39:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家好，消失了几天～谢谢大家的回答～～
我快要崩溃了，用高锰酸钾氧化除亚硝氮干扰，测出来的硝氮含量总是比用高锰酸钾推算的亚硝氮含量低一个数量级～
这不是天大笑话吗？做了2个星期，做了2个批次，一点进展都没有，疯掉了～
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last1
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2011/12/27 20:18:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一直想做酚二磺酸的方法  但是那个这个酚试剂太恶心了  配制的时候最恶心了  因为咱没有发烟硫酸，只能搞个浓硫酸  还得蒸上6小时 。还有就是苯酚，MD  都成石头了  吃奶的力 敲了半天才那么点 敲完了都变颜色了  纠结。
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joyce3054
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2011/12/27 21:16:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也没有发烟硫酸，所以沸水浴了6个小时。对于苯酚，我是加热成液体取的。嘻嘻～
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与我常在
qiulumz2009
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2011/12/28 0:08:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用离子色谱做方便很多啊
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小虾米
wuxia330
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2012/1/8 19:15:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做标准曲线，斜率很小！！！
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