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主题：【原创】测CODCr,快速测定仪准确吗？

浏览0 回复5 电梯直达
张驰有度
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发表于：2010/10/11 15:48:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
公司有污水处理站，每天需测COD的样品较多，所以在８月份发了２Ｗ买了美国哈希的DR1010COD测定仪,并且还买了COD低量程(0~150mg/L)和高量程(150~1500mg/L)以及0~15000mg/L的试剂,手笔不算小吧。可随后在使用中发现了问题：

（1）在150~1500mg/L这个量程段，测定过程中无异常现象发生，但高量程（0~15000mg/L）在使用中发现样品（样品COD值在试剂的范围内）加进去就变绿了(安装人员培训按常规加2ml样品)，而空白是正常的。

（2）一个经消解处理好的样品，如果隔一定的时间再重复测量，发现COD值变化很大。如：第一次结果是136mg/L，第二次再测(1小时后)的时候就变成了112mg/L，第三次结果(2小时后)是134mg/L，第四次结果(３小时后)变成了278mg/L。真的不知道哪一个是真实值。

    鉴于上述两个问题，咨询了哈希公司上海分公司。给予的解答是：

    问题（１）解答：高量程（0~15000mg/L）的试剂使用时水样的加入量为0.2mL,而不是2mL。测定结果乘以10即是样品的COD值。按此方法再检测，此问题解决。但查阅说明书,其文字描述与此有出入,见图片。
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张驰有度
sqxiumeiwang
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2010/10/11 15:49:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题(2)解答： A 用已知COD浓度的标准液测试；

            B 将试管转动一下再测量(原因是试管的壁厚不均匀)；

    C 测空白试管的吸光率,如果有0.01的变化,则该试管不能用于空白值的测定；               

    E 测量前试管不能摇动，避免悬浮物浮起，造成测量误差；

    D 样品要消除氯离子的干扰。

按照哈希公司工程师的指导方法实践验证：问题（1）解决。问题（2）依然存在。下面是2010年10月9日跟踪检测的一个样品结果：





看到结果，又一次陷入迷茫。请使用哈希本款仪器的朋友跟贴。
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2010/10/11 15:55:45 Last edit by sqxiumeiwang
老兵
wangliqian
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2010/10/12 16:43:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测CODCr,准确度要求不高，快速测定仪还行，测标样绝无问题。但毕竟取样量较少（不超过2毫升），而国标滴定法是20毫升；加之水样混浊和基体复杂时误差增大；因此快速测定仪法没有GB11914测得准确。
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快乐汗马
s9hdlzh
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2010/10/12 19:57:12 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
快速法都是根据GB11914改进得来的，准确性差一些。哈希仪器没问题，应该在自己操作上找问题，下功夫。
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张驰有度
sqxiumeiwang
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2010/10/13 14:08:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 快乐汗马(s9hdlzh) 发表:
快速法都是根据GB11914改进得来的，准确性差一些。哈希仪器没问题，应该在自己操作上找问题，下功夫。

每次测量的手法都是保持一致的,不知问题出在哪儿?
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环保志士
jshyzm
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2010/10/13 15:25:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的老兵分析的很对，样品太少了，没有代表性。楼主您知道如何作比对实验吧，同一时间同一地点采样，存放条件要一致作实验的时候还要摇匀。这些都作到了吗。另外COD本身就会随时间变化的。只要处理好的样品作平行没问题就好。平行要是不好那仪器本身就出问题了。平行要是可以那就找找实验过程中的问题，能不能达到同一性。那么少的取样品量很难达到同一性啊，还是用最原始的滴定作个参考吧！
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