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主题：【第六届原创】自动电位滴定法测定铬矿中三氧化二铬含量的不确定度评定

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zjjcjh
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发表于：2011/12/28 15:03:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为zjjcjh原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

自动电位滴定法测定铬矿中三氧化二铬含量的不确定度评定



1 技术规范

1.1 检测依据：FB 01:2010电位滴定法测定铬矿中三氧化二铬含量

1.2 环境条件:室温

1.3 仪器、器具与试剂

METTLET AE240电子天平、METTLET  DL55 自动电位滴定仪、250ml容量瓶、25ml滴定管；

重铬酸钾（基准试剂）、重铬酸钾标准溶液（1.5900g/250ml）
1.4 测定原理和方法将样品用过氧化钠熔融分解，熔块用水浸出，酸化、煮沸,加入硫磷混酸后，用电位滴定仪滴定。刚玉坩埚中加入2g过氧化钠，称取试样0.2000g置于刚玉坩埚中，充分搅拌混匀，表面再覆盖1g过氧化钠，加盖后，放入马弗炉中，从低温升至700℃并熔融10分钟，取出后轻微摇动10s，重新放入马弗炉中再熔融10-20min，取出后稍冷却，放入500mL烧杯中，加入热水，盖上表面皿，待激烈反应停止后，称热滴加硫酸（1+1）淋洗出坩埚，再放入硫酸（1+1）30mL，加入玻璃珠煮沸10分钟，取下放置，冷却后加入硫磷混酸（15:15:70）10mL，用水稀释至约300mL，使用电位滴定仪用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。


1.5 评定结果的使用

    符合上述条件的测量，一般可参照使用本不确定度的评定结果以考察结果的准确性。在日常测定中，重复性试验的单次测量标准不确定度可以直接使用本评估报告的数据。

1.6 本评估报告中包含了一个近似取值，实验室环境温度因为能使用空调可以近似认为在20℃左右。

1.7 评估依据

JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》

1.8 建立数学模型
C=V*T*rep/m


式中：C为测定铬矿中三氧化二铬含量的质量分数，%; T为1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当于三氧化二铬的克数，g/mL; V-滴定消耗硫酸亚铁铵的毫升数，mL；m为试样重量，g；rep为样品处理的一致性。


2 不确定度来源的确定和分析

2.1 m

此过程受天平和称重测量带来的影响。天平校准的影响来源于天平的灵敏度和线性影响。

2.2 T

2.2.1 V1移液管校准误差的影响。

        实际温度与校准时温度不一致的影响。

2.2.2 V2容量瓶校准误差的影响

        实际温度与校准时温度不一致的影响。

2.2.3 C m1称样带来的影响。

        基准物质纯度的影响。       

V3滴定体积的影响。（包括滴定管校准误差的影响，终点判断的影响，温度带来的影响）

2.3 V3 滴定管校准误差的影响。

      终点判断的影响。

      实际温度与校准时温度不一致的影响。

2.4 rep

2.4.1 样品均匀性的影响。

2.4.2 样品处理的一致性。

由根据以上分析得到因果图，见附件。
由于公式较多，以下评定结果详见附件。（由于文章尚未发表，话题里未按待发表文章格式上传。）
附件：
因果图及评定过程.doc
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2011/12/28 15:09:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2011/12/28 15:12:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3 标准不确定度分量的确定

3.1 u（rep）的评定

重复性的研究对象是整个测定过程，将各个步骤中涉及的重复性因素全部纳入，作为一个整体来看待，不再对局部的重复性称样、滴定读数等进行单独计算。

为得到重复性数据，采用FB01:2010方法测定铬矿的三氧化二铬含量，在重复性或再现性条件下对同一个样品测量结果的统计分析得到，本实验在重复性条件下进行10次测量，结果见表1。
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2011/12/28 15:14:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2011/12/28 15:15:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2011/12/28 15:19:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.4 滴定系数标准不确定度u（T）的评定

使用的K2Cr2O7试剂，根据供应商提供数据重铬酸钾基准试剂纯度为100±0.05%，其试剂纯度引起的不确定度由重铬酸钾基准试剂纯度的不确定度计算。K2Cr2O7试剂称量用万分之一自动数字天平，其不确定度由天平的不确定度计算；该溶液的配制放在250ml容量瓶中，其引起的不确定度由容量瓶的不确定度计算。移取标准溶液用25ml移液管，其引起的不确定度由移液管的不确定度计算。


u（p）表示重铬酸钾纯度的标准不确定度，重铬酸钾是基准试剂，正态分布99.73%的置信概率考虑，包含因子k为3，半宽为0.05%，则标准不确定度为

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2011/12/28 15:21:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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happy水中月
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2011/12/28 15:24:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实际温度和校准温度不一致，设温度变化范围为±4℃，膨胀系数a=2.1×10-4/℃，容量瓶体积为250ml，温度变化按矩形分布
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happy水中月
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2011/12/28 15:26:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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lz20052006
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2011/12/28 17:28:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比较接近审核要求
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fscmj
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2012/1/4 15:09:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
月姐的水平就是高呀。居然看懂。
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2012/1/4 15:11:18 Last edit by fscmj
手机版： 自动电位滴定法测定铬矿中三氧化二铬含量的不确定度评定
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