主题：[转贴]：液相方法学

研究项目         
准确度  测量值与真实值接近的程度       
精密度  同一样品多次测量结果的重复程度       
线性范围  整个研究系统的性能在一个范围内良好       
检测限  S/N=3      从噪音的中间记峰高 
定量限  S/N=10       
噪音来源  短期  检测器噪音  泵脉动  积分系统电子噪音 
  长期  外在因素  组分混合不均匀；温度波动；固定相流失（剃度）；蓄积   
  基线漂移  剃度洗脱；蓄积；检测器性能改变（UV灯老化；视差折光温度变化；流通池温度改变）     
峰面积  回收峰  对称峰为99.6-99.8%，不对称峰为92.3-97.8%     
峰高  对称性好的峰，用峰高定量和峰面积定性精度相同，但准确度更佳       
定量方法的确定        较好的定量方法 
  改变实验条件  可能原因  变化参数  峰面积  峰高
  流动相/固定相  剃度/流动相分级，吸附活性的变化；固定相流失  K  IS 
  流速  泵不精确，流速改变  N    IS
  柱效  柱床压缩，柱进口端强保留组分堆积；填料降解  N  IS 
  温度  不稳定  K  IS         
  峰形  化学反应造成的非高斯峰形；检测器响应慢；填料不均匀    IS  IS       
  样品体积  进样重复性差  Vs  NO  NO       
定量方法  面积归一法  每一次运行完毕后对所有有意义的峰进行积分。用于纯物质检查或降解化合物的相对含量             
                 
  外标矫正法  标准曲线法，超出范围可外推。             
  内标矫正法  测定两个化合物的浓度-峰面积比例系数，及曲线比例系数。             
  标准加入法  理想的矫正标准对照品加入空白中制备。在痕量分析中常用             
定量误差来源                 
  好的准确度               
  样品具有代表性      取样技术，制备技术         
  峰形重叠或干扰尽可能小               
  好的峰形               
  用纯标准品准确的矫正               
  适宜的数据处理方法               
  好的精度               
  样品制备技术
  仪器重现性好，包括进样技术
  好的信噪比
  好的峰形
  适宜的数据处理方法
  定量及矫正方法
痕量分析概要 
  通过液液萃取或固体萃取有选择地分离被检出物
  通过挥发性溶剂浓缩样品
  选用高效（3微米，3.5微米*15色谱柱）
  用相对高浓度的被检测物，建立最佳分离条件，确保被检物与干扰组分有较好的分离度
  优化进样体积，在较高的范围内绘制峰高矫正曲线