主题:【讨论】清洗示差检测器流动池

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mingyuehplc
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waters2414示差检测器
开始操作前的准备
如果怀疑管路已被污染,请遵循此过程。首先仔细阅读,然后严加注意该警告。
必备材料
*  适用于移除和更换色谱柱的扳手
*  易溶于流动相和水的溶剂(通常使用甲醇)
* HPLC 级水
*  适用于您的系统的强清洗溶剂(通常使用 6N 硝酸)
*  酸性废液的单独废液容器
*  检测酸性废液的 pH 值的方法 (如果将酸用作清洗溶剂)
过程
清理流路:
1. 停止泵或溶剂输送系统,并将色谱柱更换为连管节。
2. 将流动相更换为易溶于当前溶剂和水的中间溶剂。
3. 将“2414 示差折光检测器”设置为“清除”模式约 5 分钟,然后在正常模式中再运
行 5 分钟。
4. 重新启动泵或溶剂输送系统。将流量设置为 5 毫升/ 分 以冲洗 “2414 示差折光检测
器”的流动相。清除时间至少为 5 分钟。
5. 将泵或溶剂输送系统切换到 HPLC 级水。用水冲洗“2414 示差折光检测器” 6 到 10
分钟以清除流路中的杂质。
6. 将泵或溶剂输送系统切换到清洗溶剂。冲洗 6 到 10 分钟。抽吸清洗溶剂时使用干净
的废液溶器。切勿将酸性废液与有机废液混合在一起。
7. 将泵或溶剂输送系统切换回 HPLC 级水。持续冲洗直到排出的废液 pH 为中性 (pH
值为 6.0 到 7.0)。
注意: 如果使用 6 N 硝酸,请小心操作。如果操作灵敏度较高的“2414 示差折光检
测器”,则可能需要用水对系统进行大面积的冲洗以清除硝酸的所有痕迹。在冲洗时
防止硝酸流到参比流动池内。
8. 将泵或溶剂输送系统切换回水溶性的中间溶剂。冲洗 10 分钟。
9. 将泵或溶剂输送系统切换回流动相。冲洗 5 分钟。
10. 将“2414 示差折光检测器”退出 “清除”模式,并停止泵或溶剂输送系统。
11. 重新连接色谱柱并重新平衡“2414 示差折光检测器”。
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疑问1.“注意”中不能让硝酸过参比流动池,请问为什么?若参比池污染了岂不是没法用强清洗剂清洗?
疑问2.  步骤4中设置流速5ml/min,大流速导致的高压力会不会冲坏流动池?
疑问3. 若换用其他清洗剂(如丙酮)是否可以过参比流动池?
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tangtang
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6N硝酸可能有点强了。

不知道是否管路不能耐强酸?

可以观察压力变化,看是否超压。

还是按手册来吧。
1818
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syyyl
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waters2414减压阀
在正常操作期间,减压阀是关闭的,仅当压力过高时才会打开。这样就保护了最大额定压
力为 100 psi 的流动池。减压阀上的额定压力为 15 psi。
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从这里看,流动池的最高耐压才100psi。
是不是有点太低了呀?
zhaohua8011
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