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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】空心阴极灯的问题还是氩气的问题啊？？

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发表于：2012/01/07 20:37:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
                    今天原吸做cd含量检测，曲线ok，样品50个，当做到20多的时候，信号值（ABS）突然升高，于是停下来测质控，发现质控也高出5倍左右。  下午一直在找原因：

1，氘灯问题？？  打开pb含量曲线，做质控OK  排除该原因。

2，石墨管问题？？  又换了一根新石墨管，做cd的含量，信号值还是很高  排除该原因。

3，氩气压力不够？？  氩气瓶还有5Mpa 应该不会有问题的。 不过仪器今天还出现“石墨管内部压力必须在13psi到19psi”的现象

4，循环水问题？？  已更换，问题依旧。

百思不得其解，求助各位老师了，什么情况下，信号值会升高？？？

我们的仪器是美国热电S系列
该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励
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2012/1/7 20:45:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做这么多样品中间应该做标准品校正的，会不会本来样品中浓度就很大？
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2012/1/7 20:59:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更换石墨管后，标准系列的ABS是否也提高
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2012/1/7 21:24:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
做这么多样品中间应该做标准品校正的，会不会本来样品中浓度就很大？


有可能，但是质控的ABS也上去了啊？
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2012/1/7 21:25:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
更换石墨管后，标准系列的ABS是否也提高


是的，但是做空白却没有提高，感觉是加入样品后 ABS整体提高了？
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秋月芙蓉
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2012/1/7 21:40:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wwxxkk83(wwxxkk83) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
更换石墨管后，标准系列的ABS是否也提高


是的，但是做空白却没有提高，感觉是加入样品后 ABS整体提高了？
那是好事啊，说明灵敏度提高了
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2012/1/7 21:54:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
原文由 wwxxkk83(wwxxkk83) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
更换石墨管后，标准系列的ABS是否也提高


是的，但是做空白却没有提高，感觉是加入样品后 ABS整体提高了？
那是好事啊，说明灵敏度提高了


哎 我晕 以前质控abs是0.075  现在ABS是0.321  你说曲线的浓度要是比质控高的话 ABS都到1了 那还能相信吗

肯定是哪里出问题了
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秋月芙蓉
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2012/1/7 22:03:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wwxxkk83(wwxxkk83) 发表:
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原文由 wwxxkk83(wwxxkk83) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
更换石墨管后，标准系列的ABS是否也提高


是的，但是做空白却没有提高，感觉是加入样品后 ABS整体提高了？
那是好事啊，说明灵敏度提高了


哎 我晕 以前质控abs是0.075  现在ABS是0.321  你说曲线的浓度要是比质控高的话 ABS都到1了 那还能相信吗

肯定是哪里出问题了
能将数据发上来看看吗
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wmj31
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2012/1/8 7:47:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3，氩气压力不够？？  氩气瓶还有5Mpa 应该不会有问题的。 不过仪器今天还出现“石墨管内部压力必须在13psi到19psi”的现象
氩气瓶还有5Mpa ，这个只是显示氩气罐的压力足够。出现“石墨管内部压力必须在13psi到19psi”的现象 ，说明你的次压阀的压力低了，调高即可。问题可能是出在次压阀的压力低。
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2012/1/8 10:34:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是测试灵敏度突变，你再做一次曲线试试
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夕阳
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2012/1/8 11:00:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wwxxkk83(wwxxkk83) 发表:
3，氩气压力不够？？  氩气瓶还有5Mpa 应该不会有问题的。 不过仪器今天还出现“石墨管内部压力必须在13psi到19psi”的现象
我们的仪器是美国热电S系列


首先声明，本人未使用过热电的原吸。但是根据楼主第三条的介绍，石墨管内载气压力的减小的变化还真会影响测试值的。
按道理，载气量一般是按照流量指标给出的，这样便于用转自流量计来检查。但是热电的原吸给出的是13~19psi压力单位，那么这个压力究竟是在多大的气流下的参考值呢？因为负载的变化是可以影响压力的变化的。
当负载流量加大时，内部压力会减少。此时测试值应该减少。
当负载流量减少或气路提供的气流减少时，内部压力也会降低，此时测试值应该变大。
根据楼主提供的资料，最大的可能是载气流量减少而造成样品的损失也相应地减少，从而是测试值提高了。这种气流的变化对低温元素的测试影响尤为明显，例如：铅，镉等。
我建议还是找厂家的工程师上门来彻底查查吧。
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