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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】如何维护液相色谱仪？

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happy美丽

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发表于：2012/01/09 22:28:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想让液相色谱仪经长时间使用后，少出乃至不出毛病，在于使用者的“三分用七分养”~~
那么，日常工作中该如何对它进行维护呢？
欢迎版友们讨论~

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2012/1/9 22:29:40 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先上一部分资料~
扫盲也好分享也罢，总之，版友们在观看完毕后，还请继续补充、讨论哦~~
精彩部分有加分的哦~~

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2012/1/10 9:41:13 Last edit by dyann

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2012/1/9 22:31:53 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一、仪器安装条件注意事项
安装本仪器的实验台应水平，稳固，并具有足够的放置空间，避免在有腐蚀性气体、大量灰尘或能产生强磁场的地方安装本仪器，否则会影响仪器正常运转并且缩短仪器使用寿命。
由于仪器所用溶剂是易燃并且有毒，故安装设备的房间应彻底通风，否则会引起中毒或刺激，也会引起火灾。
确保仪器电源的电压稳定，否则会导致仪器的不正常运作。
实验室的室温尽可能控制在15℃-30℃范围内，并且波动要小；湿度在45%-85%范围内。
由空调或其他设备产生的气流不要直吹仪器，避免光线直射及振动。
仪器启动顺序：先开仪器，待紫外检测器自检完毕，回到默认波长254nm后，打开工作站软件。
仪器关闭顺序：先按泵停止，关闭检测器，退出工作站软件，关闭总电源。

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2012/1/9 22:32:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

二、各单元日常维护
1．贮液器
清洁是保持流动相贮液器正常使用的关键，必须使用HPLC级或相当于该级别的流动相，并要先经0.45μm薄膜过滤。改变流动相时应防止交叉污染，陈旧的流动相和用久了的试剂瓶应定期废弃，防止生长微生物和组分改变。贮器内壁定期清洗，里面的附件要经常更换。

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2012/1/9 22:33:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2．泵
泵的密封圈是最易磨损的部件，密封垫圈的损坏可引起系统的许多故障。有人建议3个月换一次垫圈。但也不能一概而论，要看垫圈的材料质量，使用压力大小、保养以及缓冲液的情况而定。

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2012/1/9 22:33:38 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

采取下列措施可以延长垫圈的寿命：
① 每天要把泵中的缓冲液体洗干净，防止盐沉积，泵要浸在无缓冲液的溶液或有机溶剂中；
② 用HPLC级试剂；
③ 使用过滤滤芯，以注意防止因泵阻塞造成压力过高而损坏柱塞杆或烧坏电机。

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2012/1/9 22:34:01 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

泵的压力不稳定
在安装调试时以及在日常使用过程中，若出现压力不稳的现象。原因有几点：
a.管路里有气泡，建议由流动相多走些时间。或打开排空阀，用配件里的针筒多抽几下。还有就是关紧排空阀，堵住检测器上的背压管，使流通池的压力增加，赶出气泡。
b.输入单向阀失效所致，这也是经常遇见的。首先如何判断输入单向阀失效。判断步骤为：

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2012/1/9 22:34:50 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果是双泵梯度分析系统，故泵压力不稳必然是其中一台泵压力不稳所致，须逐个分析。

1 在不开UV检测器，工作站的前提下，将其中一台泵接上蒸馏水作为流动相。
2 打开排空阀，用针筒抽出些流动相，确认泵中已有该流动相，然后将针筒内的液体排出，并重新接在排空阀上。
3 启动冲洗功能。流量3ml/min，时间5min（注意：此时排空阀仍要打开，否则将冲坏色谱柱）
4 冲洗完毕后，查看针筒内流动相体积是否为15ml（3×5=15），若正确，则说明该泵在低压情况下无故障；若不正确，则说明该泵中某一单向阀失效（一般为输入单向阀）。
5 用同样方法测试另外一泵
6．等度只要测试一台就可以了。

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2012/1/9 22:35:28 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

造成单向阀失效原因有几点：
1．液相色谱从成品到客户手中有一段时间，出厂前每台仪器都要经过调试，一段时间内不用会造成内部残留流动相与宝石球粘连的情况。客户长期不用也会造成类似情况，建议客户在长期不使用情况下，每周用甲醇作为流动相，开机1小时使管路充满液体。
2．流动相内杂质或其它原因污染了单向阀。虽然有的客户认为流动相已过滤过
了，但长期使用后，由于液相色谱是微量分析仪器，难免会产生类似情况。这是液相色谱的普遍现象，国内外的泵只要是被动单向阀，都会有类似现象发生，这并不是仪器的质量问题，而是日常维护的一部分。现在介绍一个简单而有效的单向阀失效的处理办法。

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2012/1/9 22:36:11 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

单向阀失效处理方法：
拧下输入单向阀（一共两个）
将2个单向阀放入有蒸馏水的超声波清洗器，清洗10分钟。
完毕后，将输入单向阀装回原位即可。（注意单向阀须拧紧）
若两个泵在低压状态下流量都正确，则建议分别将两泵连接上色谱柱进行高压测试。

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2012/1/9 22:36:41 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高压测试具体操作方法：
在双泵分析系统连接的前提下，只须先打开其中一泵（确认接好流动相）
设置流量1ml
启动泵
观察运行期间，泵的压力是否稳定。若稳定，说明泵无问题；若泵压力不稳，则应检查各管路接头有无泄露，并将有泄漏的接头拧紧；若无泄漏，则问题可能还是出在单向阀上，须再次冲单向阀，反复试验。
（注：不必打开UV检测器）
重复上述步骤，对另一台泵进行高压测试
如还出现压力不稳的情况，有可能密封圈受损，建议更换。

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