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主题：【求助】新柱柱压高，冲不下来

浏览0 回复18 电梯直达
duyumeng
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发表于：2012/05/15 21:44:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新买的迪马C18柱测定生物样本，使用不到一个月，岛津的色谱仪，有预柱；
有一次使用磷酸二氢钾的缓冲液（PH3.0）：乙腈（85:15）作为流动相，流速从0.2ml/min直接升到了1，压力突然升高，立即停泵，用乙腈-水（10:90）冲洗，压力降下来后，就梯度冲柱过夜（乙腈比例由10%到90%），第二天把水相比例调大以后，压力又升高了，
已经试过用90%水-乙腈，90%水-甲醇，纯乙腈，纯甲醇冲洗，柱压都没降下来；
发现用0.2%的醋酸水溶液做水相的时候，压力下降2-3MPa，但换成水以后，又会有上升趋势，
到底是缓冲盐析出了，还是别的东西堵了啊，为什么我冲了这么久，柱压还是不降啊；各位大侠救命啊~~~
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2012/5/15 21:59:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般先堵预柱，拆掉预柱看看？

PS：重复发帖会被删除的。
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2012/5/15 22:00:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
磷酸二氢钾的缓冲液（PH3.0）：乙腈（15:85）作为流动相


有机相比例过高了，缓冲盐当然会析出。
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2012/5/15 22:08:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度冲柱过夜（乙腈比例由10%到90%）

具体是如何设定的？比例变化过快，就还是有可能会有缓冲盐析出。

冲柱压力就变高，还是进样以后柱压变高？
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duyumeng
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2012/5/16 8:19:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
一般先堵预柱，拆掉预柱看看？

PS：重复发帖会被删除的。

哦，不好意思，我不知道我重复发帖了，可能是操作的问题
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duyumeng
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2012/5/16 8:20:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 drugmen(drugmen) 发表:
磷酸二氢钾的缓冲液（PH3.0）：乙腈（15:85）作为流动相

有机相比例过高了，缓冲盐当然会析出。


不好意思，我写错了，是乙腈的比例是15%
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duyumeng
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2012/5/16 8:23:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 drugmen(drugmen) 发表:
梯度冲柱过夜（乙腈比例由10%到90%）

具体是如何设定的？比例变化过快，就还是有可能会有缓冲盐析出。

冲柱压力就变高，还是进样以后柱压变高？


好像是10%，30%，60%，90%各冲了30-60min不等，我冲了柱子就走了，等第二天早晨回来，把流动相换成15%的乙腈的时候，压力就上升了
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duyumeng
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2012/5/16 9:02:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
一般先堵预柱，拆掉预柱看看？

PS：重复发帖会被删除的。


我已经换了新的柱芯，柱套也超声了，还是这么高
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zhaohua8011
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2012/5/16 11:11:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相过滤看看，再则换根柱子验证一下！
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houjjun
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2012/5/16 11:26:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱可能是堵了
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houjjun
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2012/5/16 11:28:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先用纯水冲一下吧，然后再用有机相，再用纯水和有机相，再用缓冲盐
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