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主题：【讨论】技术讨论，谢绝灌水。极大吸光度溶液的直接测定。

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tangtang
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发表于：2012/01/10 22:22:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
引：

感谢savedown老师对我的“药品配液罐与光纤光谱仪的结合”帖子的回应：

“这是一个极大吸光度问题。 首先在吸光度概念上大家要清楚，例如10A，是个什么概念？ 也就是透光率为10的-10次方，也就是此溶液在此浓度下是不透光的。 如果采用重复稀释也是不可取的，如果10A的溶液要稀释到1A稀释10的4次方倍，这中间的误差是惊人的。 采用微量程的方法也不可能。所以要转变思路。 光谱的波形实际上是统计概率密度曲线， 如果在通常吸光度下，吸光度趋近于零的地方，在强度很大的地方，其响应值就不会为零。 也就是强度大，峰的底部会变宽，峰宽和峰高成函数关系（具体的可以去看概率论的有关章节）。 如果峰高不可测，测量峰宽也能大致定量，这就是简单的原理。 这个东西在标准的分析教科书不会告诉，如果按照教科书和药典的做法，可以明确说此问题无解。 如果要解决问题，还希望把问题描述到位一些。 例如此溶液中是否有悬浮物？是否浑浊等等。 另外补充一句目前各品牌的光纤光谱仪在吸光度大于3的时候，数据都不太可信了。

如果只有水和组分，只关心组分浓度，可以不用关心峰顶在哪里。 可以作峰底的关系。

具体的说峰底的关系就是，确定一个吸收强度，记录浓度和该强度对应的波长位置，建立标准曲线，也可以对极高吸光度的物质进行定量。

前提假设是物质光的吸收基于相同的统计分布，如果统计分布未改变，那么同样强度的吸收会沿着统计分布曲线前伸或回撤，实际上不是直线，而是一条曲线，在浓度范围内，可视作直线使用。

化学计量学方法与分子光谱分析技术/褚小立/ 可以看看，里面谈得比较多。”
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2012/1/10 22:26:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我大概了解了，就是假设254nm处是最大吸光度的位置，吸光度为4000A（1cm比色皿），但是在比如360nm处，吸光度大幅降低，在可测试的范围。

问题就是：重复性如何？

一般认为在峰顶测试，波长稍微偏差，数据变化不大，但在峰陡峭的位置，波长稍微偏差，数据就差得远了。
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tangtang
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2012/1/10 22:39:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
但是再经仔细研读后，发现savedown老师讲的是峰宽测定？
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2012/1/11 1:15:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个用单一波长恐怕不行，多元变量的化学计量学可能有戏。
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tangtang
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2012/1/11 10:16:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样的溶液，有没有办法直接测定，RSD能不能做到不超过2%？
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dahua1981
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2012/1/11 17:32:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
博士不是说吸光度大于3数值就可疑了吗
大于10更不可信了吧
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dahua1981
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2012/1/11 17:34:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
我大概了解了，就是假设254nm处是最大吸光度的位置，吸光度为4000A（1cm比色皿），但是在比如360nm处，吸光度大幅降低，在可测试的范围。

问题就是：重复性如何？

一般认为在峰顶测试，波长稍微偏差，数据变化不大，但在峰陡峭的位置，波长稍微偏差，数据就差得远了。

4000a?
确实太大了
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tangtang
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2012/1/11 18:44:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是双通道的设计呢？

一个通道测定已知浓度的对照溶液，另一个通道测定待测溶液？
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happy爱米粒
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2012/1/11 20:23:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
这样的溶液，有没有办法直接测定，RSD能不能做到不超过2%？


tangtang老师好像对2%这个数字情有独钟哦
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tangtang
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2012/1/11 20:31:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
这样的溶液，有没有办法直接测定，RSD能不能做到不超过2%？


tangtang老师好像对2%这个数字情有独钟哦


欢迎木老师参与讨论。

药典的高效液相的重复性要求，是RSD2%，含量测定要求，是98-102%，我认为2%的偏差，属于仪器偏差，很难控。但高于2%以上的部分，要尽量降低。特别是要以测得溶液的含量折算装量的，误差大了的话，整批装量不合格就全报废了。
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happy爱米粒
xgy2005
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2012/1/11 20:48:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 木有才(xgy2005) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
这样的溶液，有没有办法直接测定，RSD能不能做到不超过2%？


tangtang老师好像对2%这个数字情有独钟哦


欢迎木老师参与讨论。

药典的高效液相的重复性要求，是RSD2%，含量测定要求，是98-102%，我认为2%的偏差，属于仪器偏差，很难控。但高于2%以上的部分，要尽量降低。特别是要以测得溶液的含量折算装量的，误差大了的话，整批装量不合格就全报废了。


原来如此，呵呵，了解，我们做食品的一般要求RSD<15%就可以了
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