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主题：【求助】老化柱子时，是不是污染了离子源和四级杆？急盼各位专家帮忙

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lily2011007
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发表于：2012/01/12 16:38:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是安捷伦的7890-5975GCMS，请有经验的专家 救救我的仪器吧！
我领了一根新柱子DB-5ms，老化时，没有开MS电源，在MS接口处装了一小截柱子，本来应该把露在GC的一端堵死的，结果给忘记了！现在仪器基线很高。
老化完成后，我就开始进样，程序升温是：80度保持1min，20度/min升到200度保持1min，10度/min升到280度保持8min。
分别进了空气和正己烷，发现进空气时3.2min时响应值为7万，之后逐渐下降之7千（6min时）持续到10min左右，然后基线就开始升高一直到15min基线升至2.7万，之后到23min基线有略有下降（23min时响应值为2.4万）。
进正己烷是响应值的变化基本同上面一样，但是色谱图上隔一段时间有个峰出现，再隔一段时间又有个峰出现，类似主流是，ms图上离子丰度大的刚开始时149最大，后来207最大。

我想问一下像我这种情况，是柱子的问题（其实领来后我都老化三次了），还是我老化时露在GC的一端没有堵死，把离子源和四级杆给污染了？如果真的给污染了离子源和四级杆仪器是否会报废啊？问题严重吗？现在正准备做批样，麻烦大家给我点建议，看看该怎么办？

非常感谢大家！








非常非常感谢版主！也希望多一些专家来分析一下，急切盼望您的建议！谢谢！
该帖子作者被版主 砂锅粥加 4积分， 2经验，加分理由：鼓励新手发详细帖。
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砂锅粥
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2012/1/12 16:51:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没开MS应该是没什么所谓的，楼主试试把离子源和接口温度升高至230和260保持一段时间，然后抽真空时间久一点，再看看有没有改善。
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砂锅粥
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2012/1/12 16:51:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问能否上图看看基线？
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lily2011007
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2012/1/12 16:54:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢您的回答！
我这就去把谱图拷过来传上
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lily2011007
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2012/1/12 16:56:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没开MS应该是没什么所谓的，楼主试试把离子源和接口温度升高至230和260保持一段时间，然后抽真空时间久一点，再看看有没有改善。

昨天我把离子源升到240（平时做样230），四级杆升为160（平时做样150），保持有6个小时，然后柱子有老化了一个晚上，真空一直再抽，今天是开机第三天了
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砂锅粥
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2012/1/12 16:57:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lily2011007(lily2011007) 发表:
非常感谢您的回答！
我这就去把谱图拷过来传上
楼主不用过于紧张，就算污染了也可以清洗，不至于导致仪器多大的损害。
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砂锅粥
czcht
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2012/1/12 16:58:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lily2011007(lily2011007) 发表:
没开MS应该是没什么所谓的，楼主试试把离子源和接口温度升高至230和260保持一段时间，然后抽真空时间久一点，再看看有没有改善。

昨天我把离子源升到240（平时做样230），四级杆升为160（平时做样150），保持有6个小时，然后柱子有老化了一个晚上，真空一直再抽，今天是开机第三天了
不知楼主老化柱子的柱温箱程序是怎样的？
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shey_211
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2012/1/12 17:01:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没开ms，柱子也没有直接接到ms里面，应该污染的可能性不大，即使污染了，也不过就是清洗而已，会不会是柱子老化程序有问题？
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砂锅粥
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2012/1/12 18:32:14 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来很像流失。请问楼主那些峰是不是都是含硅、氧的峰？楼主可以试试做仪器空白看流失是否有变化以确定是柱子流失还是进样口流失？
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2012/1/12 18:34:15 Last edit by czcht
小W
qw271862028
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2012/1/12 18:34:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
207是硅烷一类东西是不是你
  1.隔垫需要更换
  2.色谱柱老化失败，试着重新老化次，至于你说的米堵MS那一段对仪器肯定有影响毕竟脏东西都去了MS那了月底做个离子源保养看看即可米你说的严重
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symmacros
jimzhu
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2012/1/12 18:47:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有开MS，只是接口未堵，老化柱子，应该问题不大，不会污染。楼主的情况可能是柱子还需进一步老化。也检查正己烷的样品瓶的瓶垫是否良好，有无掉碎渣。进样隔垫是否耐高温。
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2012/1/12 18:52:38 Last edit by jimzhu
手机版： 老化柱子时，是不是污染了离子源和四级杆？急盼各位专家帮忙
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