主题:【讨论】猜一猜,这个实验的回收率为何突然降低许多?

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vcningmeng
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有个固相萃取小柱的案例和大家分享一下,客户做血浆里面的药物浓度,加同位素内标,用MCX小柱净化富集,然后进LC/MS/MS分析。开始几十个样品做的蛮好,之后突然响应降了2个数量级,客户怀疑小柱批次性重现性不好,因为刚好前面买的小柱用完了,又重新买了几盒。于是我就去查批号了,诶,我发现他们前面买的和现在用的都是同一个批次的填料啊,相差不到2周时间,那是怎么回事呢?客户说实验条件以及其他的耗材都没有改变过,项目特急,不能停,又找不到回收率变低的原因,于是我安排时间去和客户一起做了这个实验。我按照客户方法操作了一遍,做完之后上机,目标物响应回到原先的数量级,问题解决。但是中间,我确实做了一步调整,大家猜一猜,就在SPE从活化到洗脱这个过程中,具体是什么问题导致客户之前的实验结果欠佳?
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happy水中月
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这样的案例分析非常好,对于使用的客户来说,非常有帮助。

因为没有用过这种小柱,我猜想可能是因为活化的时间不够,活化时淋洗液的流速太快或者太慢造成的。

楼主能不能详细讲下这类问题的处理思路。就这个问题,具体点。因为很多理论的东西看多了,用的少,实际工作中出现问题还是不容易很快解决的。
该帖子作者被版主 vcningmeng5积分, 2经验,加分理由:感谢水老师参与,多讨论技术问题
mickle
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是不是客户的某个操作细节变化没有引起自己的重视导致的?
rzxjz
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其实SPE小柱在应用时还是有一些技术细节要注意的,弄错了弄反了都有可能导致净化效果不尽如人意。
冷冷的冰雨
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原因有两个:1、样品没有吸附上?
2、样品没有洗脱下?
冷冷的冰雨
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这样的技术性问题很好,建议楼主多发一些相关信息
coffee8
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冷冷的冰雨
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冷冷的冰雨
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:
是不是哪一个操作步骤的细节没有注意到?

两个数量级肯定不是细节出现问题,应该是犯了原则性的错误
leemoonling
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在SPE从活化到洗脱这个过程中,具体是什么问题导致客户之前的实验结果欠佳?
可能是洗脱液没有用酸性溶液吧
vcningmeng
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原文由 mickle(mickle) 发表:
是不是客户的某个操作细节变化没有引起自己的重视导致的?


靠谱,我确实是发现有一个过程的现象与平时不同
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