主题：矮壮素GC(FPD)或者GCMS的检测方法 急急急

symmacros回复于2012/01/18

（参考：日本厚生劳动省--食品中残留农药兽药饲料添加剂检测方法）

矮壮素检测方法

1．分析目标化合物
矮壮素
2．仪器设备
带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪及苯硫酚钠合成装置
下图为苯硫酚钠合成装置概况图：（略）
A：甲苯注入口
B：凝汽阀
C：炉台式加热器
D：双口圆底烧瓶
E：冷凝管

3．试剂
除下列试剂外，使用附录2所列试剂。
柱色谱法氧化铝（碱性）：将柱色谱法氧化铝（碱性，粒径63～200μm）在650℃加热6小时后，放在干燥器中冷

却。含水量必须在0.1％以下。
甲醇乙基酮： 在1,000mL甲醇乙基酮中加入10g合成沸石，轻轻振摇后，放置12小时以上。
4．标准品
矮壮素：含矮壮素99％以上，分解点为245℃。
5．试验溶液的制备
a 提取方法
谷类：将样品粉碎过420μm标准网筛后，称取其20.0g。
水果和蔬菜： 准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。
加入100mL水：甲醇（1：4）混合溶液，用振荡器激烈振荡30分钟后，静置，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨

口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL甲醇，用振荡器激烈振荡30分钟后，静置，按上述同样操作，

合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。
在浓缩物中加入25mL甲醇，20mL水和2g硅藻土，缓缓振摇混合后，静置，过滤。再用75mL水：甲醇（2：1）混合

溶液洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，加入2g硅藻土，按上述同样操作，再用30mL水洗涤滤纸上的残留物，合并洗

涤液。
b 净化方法
在内径15mm，长300mm色谱管中，注入12mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂（粒径74～149μm），放出水至

柱上端留有少量的水。柱中注入25mL 8mol／L 盐酸，再注入水至流出液的pH6～7，舍弃流出液。接着，注入

50mL水：甲醇（1：1）混合溶液，舍弃流出液。柱中注入a 提取方法所得的溶液后，注入50mL水：甲醇（1：1）

混合溶液，再注入35mL 8mol／L盐酸，收集流出液于磨口减压浓缩器中，在50℃以下除去盐酸。残留物中加入

10mL乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液溶解。
在内径15mm，长300mm色谱管中注入10g悬浮在乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液中的柱色谱法用氧化铝（碱性）

，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液至柱上端留有少量的乙酸乙酯：甲醇（

6：4）混合溶液。柱中注入上述溶液后，注入160mL乙酸乙酯：甲醇（6：4）混合溶液，舍弃最初的40mL流出液

，收集其后120mL流出液于磨口减压浓缩器中，在40℃下除去乙酸乙酯和甲醇。
c 苯硫基化合物合成反应
上述残留物中加入2mL 0.6％悬浮在干燥的甲基乙基酮中的苯硫酚钠溶液，用氮气置换上述减压浓缩器的茄型瓶

中的空气。塞紧后，在80℃加热30分钟，并不断振荡、混合，移入50mL分液漏斗中(Ⅰ)，用4mL甲基乙基酮洗涤

上述减压浓缩器的茄型瓶后，再用8mLn-戊烷按上述同样操作，合并两次洗涤液于分液漏斗(Ⅰ)中，加入4mL

0.5mol／L柠檬酸溶液，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，水层移入50mL分液漏斗(Ⅱ)中，有机溶剂层中加入

4mL 0.5mol／L柠檬酸溶液，按上述同样操作，合并水层于分液漏斗(Ⅱ)中。
在分液漏斗(Ⅱ)中，加入7mL4mol／L柠檬酸三钾溶液：4mol／L氢氧化钠（1：1）混合溶液和8mL乙酸乙酯：正己

烷（1：1）混合溶液，用振荡器激烈振荡15秒后，静置，分层后直接舍弃水层。
用放有少量无水硫酸钠的滤纸将有机溶剂层过滤，用少量乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液洗涤滤纸上的残留

物，合并滤液，加入乙酸乙酯：正己烷（1：1）混合溶液，准确至10mL，此为试验溶液。
6．操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验，试验结果必须与标准品按照5.试验溶液的制备c 苯硫基化合物合成反应相同操作所得

的结果一致。
操作条件
柱填充剂：柱担体中应含有5％气相色谱法用硅酮。
柱：内径2～3mm，长1.0～1.5m的玻璃管
柱温： 150℃～170℃
进样器温度：220℃～250℃
检测器温度：250℃～270℃
气体流量：以氮气作载气。调节流速使N，N-二甲基-2-（苯硫基）乙胺约3分钟流出，调节空气和氢气的流量至

适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
7．定量限
0.1 mg/kg
8．注意事项
无
9．参考文献
无
10．类型
A

水手回复于2012/01/13

有一篇文献综述，貌似都是用液相或液质质或离子色谱做的，没有用气相来做矮壮素的！

moqiyuxiou回复于2012/01/15

矮壮素沸点太高260度气相的柱子不好选

pingguwu回复于2012/01/18

看看我们写的论文，用GC/MS，在中国卫生检验杂志。但最好还是用LC/MS，不需要衍生。