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主题：【求助】求QuEChERS法蔬菜农残前处理具体步骤

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shiweiyangswy
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发表于：2017/01/11 10:46:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人这里有Q法的前处理试剂盒，但是本人不知道怎么用，本人也从来没用过Q法，请大家教我具体的步骤。
试剂盒里有一萃取管，一净化管和一盐包
本人现在手中有的试剂有正己烷，丙酮和乙腈
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小鱼儿111126
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2017/1/11 11:39:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是要提取蔬菜中的什么农残？不同的农残，方法稍有差别的。
大致的方法如下：（不同的农残采用的提取溶剂和步骤略有差别，盐包内容物也有差别的）
1，向50mL离心管中加入15g匀浆
样品 2，再向离心管中加入15mL乙腈
（或乙腈:正己烷=1:1）及内标
震摇混匀. 3，再向离心管中加入盐包
手动震摇1min5000rpm离心5min。
4，转移少量上清至QuEChERS
净化管，震摇30s。
5，6000rpm离心1min，上清进样
分析
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2017/1/11 13:53:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般是10g 10mL（1%乙酸乙腈） 加盐包离心，取上清8mL，振荡，离心，气质就转溶一下，液质就稀释一下上机
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shiweiyangswy
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2017/1/11 14:41:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
一般是10g 10mL（1%乙酸乙腈） 加盐包离心，取上清8mL，振荡，离心，气质就转溶一下，液质就稀释一下上机
是不是称取一定量的样品放入图中的萃取管理，再加入一定量的乙腈和盐，离心，取一定量的上层溶液到净化管，离心，取一定量的上层溶液到离心管，然后氮吹，然后用丙酮或正己烷复溶？
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zyl3367898
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2017/1/11 15:52:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
转移到净化管，不用氮吹吗？
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zjn1123
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2017/1/12 9:26:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shiweiyangswy(shiweiyangswy) 发表:
是不是称取一定量的样品放入图中的萃取管理，再加入一定量的乙腈和盐，离心，取一定量的上层溶液到净化管，离心，取一定量的上层溶液到离心管，然后氮吹，然后用丙酮或正己烷复溶？
是的，如果你有ptv进样口不用转溶乙腈直接上机也行，或者不在意色谱柱寿命图省事直接上机也行
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zyl3367898
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2017/1/12 21:54:49 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈对色谱柱也有影响吗？还是对检测器有影响。
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唔话俾你知
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2017/1/13 8:53:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
一般是10g 10mL（1%乙酸乙腈） 加盐包离心，取上清8mL，振荡，离心，气质就转溶一下，液质就稀释一下上机
老师您好，请教一下，这个q法处理后用气质要转溶，用气相的话也要转溶吗？？
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zjn1123
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2017/1/13 10:04:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 唔话俾你知(v2833101) 发表:
老师您好，请教一下，这个q法处理后用气质要转溶，用气相的话也要转溶吗？？
和气质一样，气相做最好浓缩一下，灵敏度不够
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kog102
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2017/1/13 11:08:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以使用AOAC法
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shiweiyangswy
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2017/1/13 11:15:14 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
和气质一样，气相做最好浓缩一下，灵敏度不够
气相的是不是这样，氮吹前样液体积假如是6毫升，氮吹完毕后，用丙酮或正己烷定溶定成3毫升？
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