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主题：【求助】乙腈提取，PSA净化的一些问题？

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shooting_z
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发表于：2008/01/11 22:31:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位亲朋好友大家好：
同时测定中药中有机氯与菊酯残留，采用乙腈提取，PSA净化。不仅有很多很大的干扰峰，并且测不到有机氯与菊酯的峰。是提取溶剂的问题，还是什么？
  在这里请教各位大侠，谢谢帮忙。
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hotdoglet
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2008/1/12 11:40:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！请问一下您做空白的添加回收实验了吗？这样可以判断是提取的问题还是净化的问题。
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pingguwu
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2008/1/12 12:21:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shooting_z 发表:
各位亲朋好友大家好：
同时测定中药中有机氯与菊酯残留，采用乙腈提取，PSA净化。不仅有很多很大的干扰峰，并且测不到有机氯与菊酯的峰。是提取溶剂的问题，还是什么？
  在这里请教各位大侠，谢谢帮忙。


如果仅用ECD测定有机氯与菊酯农药，PSA净化效果是不好的。问题出在净化上。
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abcde
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2008/1/12 15:59:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水果蔬菜样品,测菊酯类没干扰,但对某些有机氯会有干扰
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shooting_z
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2008/1/12 22:33:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
说道空白，中药材的空白要怎样得到呢，这个问题烦了我很久。
测定添加空白后，回收率80%，说明提取没有问题，净化有问题吗？
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realtiger
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2008/1/14 14:07:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药应该进行多重净化
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jxlinsz
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2008/1/16 17:10:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用我做蔬菜的方法试试,乙腈提取后用C-18柱、和Carb柱子净化
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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2008/1/20 15:59:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shooting_z 发表:
说道空白，中药材的空白要怎样得到呢，这个问题烦了我很久。
测定添加空白后，回收率80%，说明提取没有问题，净化有问题吗？

如果你做的是中药材，只用PSA净化是不够的，干扰还是很大的，
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雾非雾
mcds
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2008/2/25 0:25:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药中的干扰物质比蔬菜中多多了.只用PSA肯定是不够的.
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我在故我思
hotdoglet
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2008/2/25 8:29:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没有做过中药材中的农药残留检测，我想请教一下做过的诸位，中药材中的基质与普通的蔬菜、植物样品中的有多大的差别？在净化时有什么特别之处？
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出来混迟早要还的
wintersun
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2008/2/26 12:32:09 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
中药材种类繁多,基质效应也很复杂.如果ACN效果不好的话,改试下Acetone. 中药材农药有机氯用ECD很可能由于芳香烃基或杂环类产生许多干扰峰,建议采用ELCD.
补充一下,ELCD对菊酯类响应不如ECD.
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