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主题：【分享】HPLC常见问题———保留时间精度差的原因

浏览0 回复21 电梯直达
true blood
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发表于：2012/01/17 12:00:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津工程师讲的，跟大家一起学习一下

保留时间精度差的原因：
1 泵送液不稳定 此时会有比较大的压力波动
2 柱温变化 建议配置带预热管路的柱温箱，室温要恒定
3 流动相组分问题 若流动性含挥发成分，应该在瓶口加盖子或者用封口膜封住瓶口
4 流动性比例配错
5 柱子平衡时间不够
6 梯度洗脱未回到初始流动相浓度比例，或者回初始比例，但是时间不够
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/1/17 12:09:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第3点 倒是要特别注意 深有体会

第5，6的话 可以归为一条

平衡时间要够  和一些加了缓冲液的流动相一样
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老多_小多
emoc98311
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2012/1/17 14:42:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挥发成分没有那么容易挥发吧？
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true blood
jojomi
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2012/1/17 16:07:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
挥发成分没有那么容易挥发吧？


是别人的经验总结啊。即使你的流动相没那么容易挥发，还是建议加盖子密封，因为接触空气会造成污染，也许我们不觉得会那么严重，但是成分的些微变化在某些分析中可能就是会造成影响
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2012/1/26 13:24:44 Last edit by yuzengsheng
true blood
jojomi
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2012/1/17 16:09:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
第3点 倒是要特别注意 深有体会

第5，6的话 可以归为一条

平衡时间要够  和一些加了缓冲液的流动相一样


我也是遇到过这个情况。瓶子没加盖，第一天和第二天做同样一个样品的保留时间就是不同
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2012/1/26 13:24:55 Last edit by yuzengsheng
geyinling
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2012/1/18 11:01:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相的保留时间跟流动相的组成有很大关系，还有一般流动相需要现用现配，都得盖盖子，防止恢复、入尘、进氧
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307478513
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2012/1/18 11:34:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相当燃要加盖子，不然里面的很多有机相成分是很容易挥发的，再说里面进入灰尘不是也要堵塞管路吗！
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2012/1/26 13:25:27 Last edit by yuzengsheng
江海一叶
zongxiang1986js
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2012/1/19 8:45:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是指流动相的瓶子还是自动进样的样品瓶子呢？貌似都有盖子的吧怎么会不加盖子呢
原文由 true blood(jojomi) 发表:
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
第3点 倒是要特别注意 深有体会

第5，6的话 可以归为一条

平衡时间要够  和一些加了缓冲液的流动相一样


我也是遇到过这个情况。瓶子没加盖，第一天和第二天做同样一个样品的保留时间就是不同
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2012/1/26 13:26:13 Last edit by yuzengsheng
蓝人
yuxiaofeng86
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2012/1/19 9:44:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 江海一叶(zongxiang1986js) 发表:

指的是 流动相的盖子

正常的情况下，流动相瓶子的密封性都不是很好

挥发性很强的流动相的影响就会很大
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2012/1/26 13:26:02 Last edit by yuzengsheng
zhuhuihan
zhuhuihan
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2012/1/19 9:48:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上True blood分析的比较全面。
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江海一叶
zongxiang1986js
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2012/1/19 15:18:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
原文由 江海一叶(zongxiang1986js) 发表:

指的是 流动相的盖子

正常的情况下，流动相瓶子的密封性都不是很好

挥发性很强的流动相的影响就会很大

嗯，会有个孔穿管路的。细节决定成败呀。呵呵
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