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主题：【求助】测试样品遇到问题了，怎么解决？？

浏览0 回复2 电梯直达
jianfkunzhong
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发表于：2012/01/25 16:24:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS加标回收率
我按文献方法做的加标回收率，方法如下，可是结果很糟糕啊！请高手指点：取一份样本平行分装10份，第1罐为100μL全血置于消解罐中，然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水，2-4罐分别为100μL全血置于消解罐中，然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水，100μL 的 2μg/L A单标液，5-7罐同前，但加标量为5μg/L A单标液, 8-10罐为 10μg/L A单标液.然后微波消解-超纯水定容到5g左右，检测(ICP-MS检测时要输入定容的克数，以便计算稀释数，直接得出结果)。
可是结果：我的质控很好.标曲r=0.9996，
但是我空白实验（和全血一样处理，2%的硝酸100μL置于消解罐中，然后加200μL浓硝酸,200μL双氧水，微波消解-定容）很高啊，0.8-3.5不等。而且平行的同一个样本差别很大啊2-4分别为3μg/L,4μg/L,5μg/L左右，是不是我定容时污染了，可是我做了2个标本都是这样的结果
还有就是,因为我过程需要定容，所以在测的时候需要手动输入定容量，以便机器出结果时计算稀释倍数。可是计算回收率时该怎么算呢，比如机器测出来的浓度为4.2（定容为5.01克），我样本基底值为3（定容为5.12克），我加标浓度为2（加到浓度为4.2的那个罐子里的，加标了100微升），该怎么计算呢，非常感谢
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云☆飘☆逸
denx5201314
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2012/1/25 20:07:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该属于重复贴，建议锁帖！
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砂锅粥
czcht
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2012/1/25 23:06:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
帮忙解答楼主问题的朋友请移步至：
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