主题:做砷的一点点体会,分享一下

浏览0 回复22 电梯直达
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lazycat
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晕的,刚看来一下,我们用的竟然是国药集团的。不过很想问下楼主,盐酸的影响到底是体现在什么方面?是荧光强度吗?
zhangning0029
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土壤中的砷比较好做
汞随时间变化更大,同一次试验前后变化非常明显升高
不同次试验荧光值没有太大的可比
即使实验条件相同

2006-4-13 13:03:00



zhangning0029
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实验一:
时间:下午2点
条件: 负高压:280V 灯电流:60mA
标准曲线: 砷标准液浓度(ppb) 荧光强度 标准空白:104IF
5 657.091
10 1362.441
20 2692.379 r=0.9999
载流:5%盐酸(GR上海振兴化工)

实验二:
时间:下午2点40
条件: 负高压:300V 灯电流:60mA
标准曲线: 砷标准液浓度(ppb) 荧光强度 标准空白:262IF
5 1827.780
10 3710.210
20 6698.600 r=0.9982
载流:5%盐酸(GR上海振兴化工)

实验三:
时间:下午3点半
条件: 负高压:280V 灯电流:60mA
标准曲线: 砷标准液浓度(ppb) 荧光强度
5 1271.815
10 2526.258
20 4934.445 r=0.9999
载流:5%盐酸(GR上海振兴化工)

实验三做完后,立即把3个标准当样品做了一次,数据如下:
砷标准液浓度(ppb) 荧光强度 测量结果(ppb)
5 1393.080 5.5436
10 2759.287 11.0882
20 5210.862 21.0376

讨论的问题:
一:同样的条件,同样的实际。实验一和实验三做出了的曲线线性都还好,就是没个标准点的荧光强度值变化很大。这正常么?曲线的线形系数到底能说明什么问题?

二:把标准样品当样品来做是验证方法准确度的一个方法。由上面的实验三得到的数据算每个点的相对误差都还满足小于10%。 如果我的曲线浓度再做低一点,可能就不行了,我做过汞的相关实验,结果不理想。
大家讨论一下,把标准样品当样品来做,这个实验能说明仪器或者方法的准确么?

zhangning0029
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实验一:
时间:下午2点
条件: 负高压:280V 灯电流:60mA
标准曲线: 砷标准液浓度(ppb) 荧光强度 标准空白:104IF
5 657.091
10 1362.441
20 2692.379 r=0.9999
载流:5%盐酸(GR上海振兴化工)

实验二:
时间:下午2点40
条件: 负高压:300V 灯电流:60mA
标准曲线: 砷标准液浓度(ppb) 荧光强度 标准空白:262IF
5 1827.780
10 3710.210
20 6698.600 r=0.9982
载流:5%盐酸(GR上海振兴化工)

实验三:
时间:下午3点半
条件: 负高压:280V 灯电流:60mA
标准曲线: 砷标准液浓度(ppb) 荧光强度
5 1271.815
10 2526.258
20 4934.445 r=0.9999
载流:5%盐酸(GR上海振兴化工)

实验三做完后,立即把3个标准当样品做了一次,数据如下:
砷标准液浓度(ppb) 荧光强度 测量结果(ppb)
5 1393.080 5.5436
10 2759.287 11.0882
20 5210.862 21.0376

讨论的问题:
一:同样的条件,同样的实际。实验一和实验三做出了的曲线线性都还好,就是没个标准点的荧光强度值变化很大。这正常么?曲线的线形系数到底能说明什么问题?

二:把标准样品当样品来做是验证方法准确度的一个方法。由上面的实验三得到的数据算每个点的相对误差都还满足小于10%。 如果我的曲线浓度再做低一点,可能就不行了,我做过汞的相关实验,结果不理想。
大家讨论一下,把标准样品当样品来做,这个实验能说明仪器或者方法的准确么?
qianbaidu
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原文由 wabj2458 发表:
土壤中的砷比较好做
汞随时间变化更大,同一次试验前后变化非常明显升高
不同次试验荧光值没有太大的可比
即使实验条件相同

qianbaidu
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原文由 wabj2458 发表:
土壤中的砷比较好做
汞随时间变化更大,同一次试验前后变化非常明显升高
不同次试验荧光值没有太大的可比
即使实验条件相同

能不能说说你的前处理方法啦,我还不知道前处理应该怎么做,郁闷中……
吉庆先生
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sega741
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我才学荧光,我的老师也叫我用建标的标液做样品重读,我配还原液kbh4 koh一块溶,效果也挺好的
ly87654321
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我想请教一下各位老师们:我用原子荧光在做无机砷时,标准空白的荧光值总是不一样,有时200多,有时400多,有时600多,还有时1700多,这正常吗?这样每次做的不一样对我的标准有影响吗,对我的结果有影响吗?
东方王
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回答20楼:肯定有问题了,砷的标准空白通常不高(100左右,当然再高一点也可以),而且也比较稳定。
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