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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】稀释后As标液测不准

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发表于：2016/01/16 11:32:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器：AFS-933  新仪器，从1ppm的储备液中稀释3瓶同溶度标液为10ppb,结果上机做曲线，做最高点的荧光值差距很大，550，,1200,1800，怀疑是容量瓶污染，就用高溶度优级纯硝酸刷了下，然后水清洗后烘干，为了万无一失，3个容量瓶都装了载流上机测下空白，跟载流槽里的载流测出的空白差不多都100多，然后就重新配标液，结果，这次3个最高点荧光值一样了900多，但过了一会（1小时），又上机测了下，结果有两瓶标液荧光值升高1200,1400，请教大神怎么回事
  ps:排除仪器问题，因为Hg曲线没这问题，测了个标样，也很接近已知溶度。
      标液买的计量院的
        水用的是蒸馏水
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2016/1/16 13:34:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有大神能给点建议吗？
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donglinyu620
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2016/1/16 18:23:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是器皿污染，仅仅用酸刷一下是洗不干净的。
配好的标液倒入干净的样品管或者离心管中，过一会与容量瓶中的比较。
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lingyi509
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2016/1/18 14:21:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.用酸涮不一定洗的干净；
2.容量瓶是不能高温烘干的；
3.荧光强度只是代表所测样品此时此刻的响应值，仪器在不同状态下同一样品的荧光强度值是不一样的，有差别也正常，只是波动太大，楼主还得好好看看仪器状态是否受到影响。没有受到影响就好好看看标曲配制是否有问题。特别是你用酸洗的容量瓶，一开始差别不大，随着时间的推移，吸附在瓶壁上的元素慢慢扩散进溶液，导致浓度变大。
该帖子作者被版主 lm2001-66加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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2016/1/18 21:25:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
1.用酸涮不一定洗的干净；
2.容量瓶是不能高温烘干的；
3.荧光强度只是代表所测样品此时此刻的响应值，仪器在不同状态下同一样品的荧光强度值是不一样的，有差别也正常，只是波动太大，楼主还得好好看看仪器状态是否受到影响。没有受到影响就好好看看标曲配制是否有问题。特别是你用酸洗的容量瓶，一开始差别不大，随着时间的推移，吸附在瓶壁上的元素慢慢扩散进溶液，导致浓度变大。
确定了  是  新买的容量瓶有污染，新买的也有问题吗？另一个问题就是：10ppb下，荧光值只有500多，空白是69，哥们能解答吗？仪器条件在默认条件下
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lingyi509
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2016/1/19 8:30:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3076306(p3076306) 发表:
确定了  是  新买的容量瓶有污染，新买的也有问题吗？另一个问题就是：10ppb下，荧光值只有500多，空白是69，哥们能解答吗？仪器条件在默认条件下
新买的容量瓶也要酸泡，清洗才能用，10ppb只有500确实是有点低，首先检查下10ppb是不是真正的10ppb，标液重配试试，一定要从最开始的母液开始配，低浓度的母液放久了也会有损失。另外好好设置下仪器条件，建议你把仪器条件，试剂浓度什么的发上来，这样才能更清楚知道是哪里的问题。
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skytoboo
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2016/1/23 10:30:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看你的氢火焰高度是否2.5CM左右，如果不是的话，硼氢化钠，管子 、气流可能有问题， 还有你AS的灯用多久了是否考虑可以换了
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wangjunyu
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2016/1/24 16:54:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测砷有加入硫脲吗 ，有静止半小时以上吗，砷灯有预热吗
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wangjunyu
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2016/1/29 16:05:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3076306(p3076306)发表:
原文由  lingyi509(lingyi509) 发表:
1.用酸涮不一定洗的干净；
2.容量瓶是不能高温烘干的；
3.荧光强度只是代表所测样品此时此刻的响应值，仪器在不同状态下同一样品的荧光强度值是不一样的，有差别也正常，只是波动太大，楼主还得好好看看仪器状态是否受到影响。没有受到影响就好好看看标曲配制是否有问题。特别是你用酸洗的容量瓶，一开始差别不大，随着时间的推移，吸附在瓶壁上的元素慢慢扩散进溶液，导致浓度变大。
确定了  是  新买的容量瓶有污染，新买的也有问题吗？另一个问题就是：10ppb下，荧光值只有500多，空白是69，哥们能解答吗？仪器条件在默认条件下
新买的瓶子也是需要浸泡的，10ppb，在300负高压，60灯电流，550的荧光值不算高了，调整一下光斑和原子化器高度。
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李三疯
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2016/1/31 21:52:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 p3076306(p3076306) 发表:
确定了  是  新买的容量瓶有污染，新买的也有问题吗？另一个问题就是：10ppb下，荧光值只有500多，空白是69，哥们能解答吗？仪器条件在默认条件下
新买的任何玻璃器皿都要先洗了才能用！这点很重要！
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李三疯
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2016/1/31 21:53:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的原因找到了吗？建议按五楼的方法先处理一下，最好能附上数据或截图，这样更准确
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2016/1/31 21:54:23 Last edit by lm2001-66
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