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主题：微波消解法测农产品中的汞

浏览0 回复41 电梯直达
muaiy520
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发表于：2006/05/11 15:23:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是干样GBW07604。我用的微波消解，分二步，一步5min升至120度，保持5min，第二步3min升至150度，保持10min。样品消解完后无任何残渣。但是结果都偏低，做了三次了，均偏低。大家有什么好的心得，说出来分享一下。
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weizai1980
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2006/5/11 15:27:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不知道你用的啥标准，如果是用原子荧光法的话可能和还原率有关吧
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muaiy520
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2006/5/11 16:08:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weizai1980 发表:
我不知道你用的啥标准，如果是用原子荧光法的话可能和还原率有关吧


还原率，仔细说来听听。
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Junia
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2006/5/11 17:39:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
想请教一下，考砷的时候给你三个盲样，其它加标及标样是你自己的吧。
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西门 吹雪
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2006/5/11 20:22:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 muaiy520 发表:
是干样GBW07604。我用的微波消解，分二步，一步5min升至120度，保持5min，第二步3min升至150度，保持10min。样品消解完后无任何残渣。但是结果都偏低，做了三次了，均偏低。大家有什么好的心得，说出来分享一下。


是杨树叶标样吗? 温度不够! 用175或180, Hg会偏高的喔!
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Last edit by LLJXK
muaiy520
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2006/5/12 8:46:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好，我今天再做做，但是为什么升温汞就会偏高呢？还有不同的植物样品的最佳消解温度会相差多远呢？
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西门 吹雪
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2006/5/13 11:12:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 muaiy520 发表:
好，我今天再做做，但是为什么升温汞就会偏高呢？还有不同的植物样品的最佳消解温度会相差多远呢？


消煮方法差不多，我们发现个别GBW标样微波做出来Hg偏高，怀疑标准定值低，因为做国外的标样、加标回收都没问题，但现在还没有定论。
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muaiy520
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2006/5/15 8:54:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用3ml硝酸和2ml过氧化氢，最高温度是180度消解样品，测定体积为25ml,结果如下：
GBW07604 0.027(标值是0.026)
GBW07604 0.037
GBW07604加标 153.04%（加标20ug/L的汞标液1ml）
GBW07604加标 135.26%（加标20ug/L的汞标液2ml）
GBW07604加标 143.24% （加标20ug/L的汞标液1ml）
GBW07604加标 136.06%（加标20ug/L的汞标液2ml）
空白加标 102.12%
空白加标 103.94%
对了，还有一个问题，在计算标样加标时，这个标样的浓度是按标准值来计算还是按你本批所测得的结果的平均值来计算呢？我本次标样的浓度是按照标准值来计算的。
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muaiy520
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2006/5/15 11:38:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要回复一下，好置顶，要不没人看。
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aoc99
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2006/5/15 12:44:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看法，你的第一步高了，第一步应该是保持在一个微沸水平，硝酸足够溶解试样了。
还有就是罐子洗干净了没有。
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muaiy520
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2006/5/15 17:34:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老大你的建议就是第一步100度左右,第二步呢?要到180度吗?我这次全用酸泡了再试.
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