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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】微波消解做菠菜中的总汞，为什么屡做屡败，结果总是偏高？

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flyxiangzi
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发表于：2009/09/29 14:44:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教大虾，我们实验室最近正在搞能力验证，做农产品中的总汞。两个样品是菠菜和菌类。我用微波消解处理样品，消解完后转移到烧杯中在120度电热板上赶酸，大约剩余5ml左右，停止赶酸，定容至25ml。发现最终结果菠菜中的总汞结果偏高，参考浓度为20+（-）3，我的结果在28左右。带了环境标样，都是好的。有没有达人知道其中缘由？请不吝赐教。
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lihuacdc
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2009/9/29 16:56:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flyxiangzi 发表:
请教大虾，我们实验室最近正在搞能力验证，做农产品中的总汞。两个样品是菠菜和菌类。我用微波消解处理样品，消解完后转移到烧杯中在120度电热板上赶酸，大约剩余5ml左右，停止赶酸，定容至25ml。发现最终结果菠菜中的总汞结果偏高，参考浓度为20+（-）3，我的结果在28左右。带了环境标样，都是好的。有没有达人知道其中缘由？请不吝赐教。


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我们也正在做盲样，做不好啊！赶酸最后的体积跟楼主的差不多，但质控做得不好，菠菜的，25跟13！我也很想知道问题出哪儿了！
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chemistryren
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2009/9/29 21:10:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么叫环境标样全都是好的？？这个都准的话那就是前处理有问题咯。
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unkle
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2009/9/29 23:34:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测汞的条件是怎样的？
仪器负压，灯电流等等，还原剂浓度，载流浓度是多少？都写上来，分析一下
我的经验是测汞可以用冷原子发，就是不用点火试试。
也可以降低还原剂浓度，一般配到0.5％硼氢化钾＋0.5％氢氧化钠即可。
试试看。
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wsdshq007
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2009/9/30 9:21:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flyxiangzi 发表:
请教大虾，我们实验室最近正在搞能力验证，做农产品中的总汞。两个样品是菠菜和菌类。我用微波消解处理样品，消解完后转移到烧杯中在120度电热板上赶酸，大约剩余5ml左右，停止赶酸，定容至25ml。发现最终结果菠菜中的总汞结果偏高，参考浓度为20+（-）3，我的结果在28左右。带了环境标样，都是好的。有没有达人知道其中缘由？请不吝赐教。

这个蔬菜类需要赶酸吗？我们也接了，不过做出来还好17.4，做高肯定是污染问题吧，要么标线太低。
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flyxiangzi
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2009/9/30 9:34:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不赶酸，结果更高，消解产物很影响最终结果。我感觉是不是氮氧化物在硝酸中的溶解度比较大，虽然赶酸了，但不彻底，仍然对结果产生影响。我曾经做了直接把标液也走一趟微波，所得的结果比实际浓度要高出30%。真是搞不懂，什么东西不是使汞的荧光淬灭，反而是增强荧光。如果这个问题弄清楚了，最低可以弄一篇SCI。
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crane
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2009/9/30 11:58:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先确定是不是酸里面有Hg污染，现在的大部分酸里面都多少有Hg、As等元素的杂质，就算国产大厂的酸也不例外，所以可以尝试一下换换其他厂家的酸，通过比较仪器空白本底来做验证
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crane
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2009/9/30 12:03:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测量浓度偏高，应该是引进了污染才对。
使用AFS测Hg，含量都在ppb级别，所以试样的前处理极易引进污染，包括烧杯，容量瓶，移液管等，所以测量Hg前一定要记得比较空白溶液本底，并且量器不要和原子吸收、ICP等混用，一旦造成问题就很难分辨咯
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chemistryren
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2009/9/30 17:52:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flyxiangzi 发表:
如果不赶酸，结果更高，消解产物很影响最终结果。我感觉是不是氮氧化物在硝酸中的溶解度比较大，虽然赶酸了，但不彻底，仍然对结果产生影响。我曾经做了直接把标液也走一趟微波，所得的结果比实际浓度要高出30%。真是搞不懂，什么东西不是使汞的荧光淬灭，反而是增强荧光。如果这个问题弄清楚了，最低可以弄一篇SCI。

不会吧，国外似乎不承认原子荧光的。SCI谈何容易。
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ldgfive
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2009/10/1 15:38:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是试剂污染呀
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qzcdm
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2009/10/2 15:02:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 flyxiangzi 发表:
请教大虾，我们实验室最近正在搞能力验证，做农产品中的总汞。两个样品是菠菜和菌类。我用微波消解处理样品，消解完后转移到烧杯中在120度电热板上赶酸，大约剩余5ml左右，停止赶酸，定容至25ml。发现最终结果菠菜中的总汞结果偏高，参考浓度为20+（-）3，我的结果在28左右。带了环境标样，都是好的。有没有达人知道其中缘由？请不吝赐教。


结果你知道了
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