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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】测汞荧光值超低。求解。

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guokuiaaakkk
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发表于：2012/05/28 09:16:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
普析PF6－2.  曲线：0.1  0.2 0.4 0.8 1.0 ug/L
载流空白600多。可是一做标准曲线的时候荧光值超低，1ug/L只有2的荧光值。
热汞、冷汞都试了，瓶子之类的也都用硝酸泡过，换过汞灯都 一样。光斑也调整过。
载液2%、5%HNO3（优级纯）都用过。标样酸度5……
不知道是仪器的问题还是那里做的不对？
求解。
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一土
asoil
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2012/5/28 11:08:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子化器高度呢？

另将整个流路到检测器检查一遍，看是否有漏液漏气。
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guokuiaaakkk
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2012/5/28 11:10:34 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高度调到了10。
我去检查一下。
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lingyi509
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2012/5/29 10:48:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一土(asoil) 发表:
原子化器高度呢？

另将整个流路到检测器检查一遍，看是否有漏液漏气。


光斑调整过，应高度差不多吧~
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gxq1024
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2012/5/29 11:12:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高度10和8的差异应该不至于那么大影响，
1ug/L只有2的荧光值，估计不是小问题了，是不是操作上有严重问题？
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2012/5/29 11:13:57 Last edit by gxq1024
coffee8
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2012/5/29 18:55:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞灯的光斑不明显不知道楼主是怎么调的？
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一土
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2012/5/30 8:34:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞灯不太好点着,可用丝绸磨擦.
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一土
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2012/5/30 8:50:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可先换高浓度的汞如10ug/l的汞,调仪器看是否有信号,如有增大电流和负高压,看是否可增大信号.

另,空白600多有点高了,想办法换优级纯的更高纯度的酸和水.

硼氢化钾的浓度可适当降低,浓度越低信号越大,最好现配现用.

但是你空白600多,感觉你已将灵敏度调到最好了.如此就只能怀疑标样的问题了.低浓度的汞标液易吸附.

总之,先检查仪器的问题,再检查试剂的问题,再检查标样的问题.
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ming8507
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2012/5/30 23:10:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是过来人，刚被汞折磨得半死。影响因素太多，你得静下心来认真想想，想清楚了问题大概出在那里再改进。你的空白六百多已经很不错了，看来试剂的问题不大。我也试过没荧光值，那是因为我的低浓度汞只用纯水稀释，而且放得有些入，可能是跑掉了。后来用5%硝酸保存使用液才不会跑。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2012/5/31 18:49:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
汞的灵敏度是非常高的  会不会你试剂出现问题呢
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iycc
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2012/5/31 19:09:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老办法：检测一下水峰，检查气压，检查试剂（还原剂与载流、标液全部重新配过），检查管路是否有漏，观察反应块是有反应块是否有反应，如果看不清楚，就直接看一级气液分离气的排废管是否有大量气泡出来（有的话至少说明有还原能力），荧光仪器经常会出现这样的问题，理理思路，把可能出现的问题都找一遍，应该很快就会好！！
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