主题:【求助】各位达人:此方法测砷汞是否可行????

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重金属
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各位论坛达人,我想要测城市生活污泥中的砷汞,以前从来没测过。论坛上泡了几天,基本所有帖子都看了看,相关书籍也看了一些,自己编了个测定污泥中砷汞的方法,不知是否可行??方法如下,请各位批评指正。在此先谢谢各位了!!!!!!

污泥中砷汞测定
称取过0.149mm尼龙筛的污泥样品0.2g(精确至0.0002g)于50ml比色管中,加入1:1新鲜配制的王水(HCl:HNO3=3:1)10ml,放于石墨电热消解仪中95度保持2小时,期间摇动几次,冷却后5%HCl定容至50ml。同时进行空白试验。
试剂配制
0.02%重铬酸钾+5%HCl:50ml优级纯HCl,0.2g重铬酸钾,定容于1L
1%硫脲+1%VC+5%HCl:50ml优级纯HCl,10g硫脲,10gVC定容于1L
2%硼氢化钾+0.5%氢氧化钾(As还原剂):20g硼氢化钾,5g氢氧化钾定容于1L。
0.5%硼氢化钾+0.3%氢氧化钾(Hg还原剂):5g硼氢化钾,3g氢氧化钾定容于1L。
汞的测定:取1ml上述消解液,用0.02%重铬酸钾+5%HCl稀释至10ml待测(稀释后Hg含量大约3 ng/ml)。
砷的测定:取1ml上述消解液, 用1%硫脲+1%VC+5%HCl稀释至10ml待测(稀释后As含量大约8 ng/ml)。
标准系列
As标准系列:0、2、4、6、8、10ng/ml,均用1%硫脲+1%VC+5%HCl配制。
Hg标准系列:0、1、2、3、4、5 ng/ml,均用0.02%重铬酸钾+5%HCl配制。
所用机器为AF-610A,上机用的载流为5%盐酸
推荐答案:molybdenum回复于2007/05/19

谢谢您啊
双氧水我买不到优级纯的啊!!据说分析纯的双氧水里有汞!您做砷汞的时候用过双氧水么??对结果是否有影响呢??

H2O2可以自己加HCl加热提纯。。。我还没有用这个方法做过Hg和As。
补充答案:

小小小风回复于2007/05/18




加HF酸腐蚀玻璃容器的问题应注意.

黄金战士回复于2007/05/19

下面是两个其它法测汞的方法仅供参考。
食品中汞的测定
饲料中汞的测定方法

gaorongdong回复于2007/05/18

你还原剂好像配制不正确哦.次序倒了啊.

luqiaoxiangmu回复于2007/05/18

可以,只是稳定性不好

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长缨缚龙
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建议再做做标样比对或加标回收来检验这个方法的有效性
重金属
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我就是打算检验下
来这先问问这个方法 理论上是否行的通?
还有啥该改进或者注意的地方?
拜托各位达人了!!
十分感谢
小小小风
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虽然不是国际标准方法,但是很多单位实质上就是这么做的。

其中,
“汞的测定:取1ml上述消解液,用0.02%重铬酸钾+5%HCl稀释至10ml待测(其中Hg含量大约3 ng/ml)。
砷的测定:取1ml上述消解液, 用1%硫脲+0.5%VC+5%HCl稀释至10ml待测(其中As含量大约8 ng/ml)。”


样品的浓度估计不需要再稀释10倍。

VC的浓度是否足够。

重金属
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首先谢谢小小小凤
因为我测定样品是城市污水污泥,其中砷汞含量较高,若是不稀释的话,消解液中砷大约80ppb,汞大约30ppb,并且我用的原子荧光是AF-610A,标线砷80ppb以后线性就不好了,汞标线的上限我没试过,估计20以上也不好了吧??
欢迎各位给提宝贵意见!!!
原文由 insnfeng 发表:
虽然不是国际标准方法,但是很多单位实质上就是这么做的。

其中,
“汞的测定:取1ml上述消解液,用0.02%重铬酸钾+5%HCl稀释至10ml待测(其中Hg含量大约3 ng/ml)。
砷的测定:取1ml上述消解液, 用1%硫脲+0.5%VC+5%HCl稀释至10ml待测(其中As含量大约8 ng/ml)。”


样品的浓度估计不需要再稀释10倍。

VC的浓度是否足够。

molybdenum
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原文由 xu20000599 发表:
首先谢谢小小小凤
因为我测定样品是城市污水污泥,其中砷汞含量较高,若是不稀释的话,消解液中砷大约80ppb,汞大约30ppb,并且我用的原子荧光是AF-610A,标线砷80ppb以后线性就不好了,汞标线的上限我没试过,估计20以上也不好了吧??
欢迎各位给提宝贵意见!!!


问题不大,不过觉得你的王水处理应该不能全部消解样品,可加少许的HF溶解硅酸盐,另外如果有机质含量比较高的话(王水处理后仍然为黑色),可以加适当的HClO4。
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因为我测定样品是城市污水污泥,其中砷汞含量较高,若是不稀释的话,消解液中砷大约80ppb,汞大约30ppb,并且我用的原子荧光是AF-610A,标线砷80ppb以后线性就不好了,汞标线的上限我没试过,估计20以上也不好了吧??
欢迎各位给提宝贵意见!!!


问题不大,不过觉得你的王水处理应该不能全部消解样品,可加少许的HF溶解硅酸盐,另外如果有机质含量比较高的话(王水处理后仍然为黑色),可以加适当的HClO4。



加HF酸腐蚀玻璃容器的问题应注意.
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首先谢谢小小小凤
因为我测定样品是城市污水污泥,其中砷汞含量较高,若是不稀释的话,消解液中砷大约80ppb,汞大约30ppb,并且我用的原子荧光是AF-610A,标线砷80ppb以后线性就不好了,汞标线的上限我没试过,估计20以上也不好了吧??
欢迎各位给提宝贵意见!!!


问题不大,不过觉得你的王水处理应该不能全部消解样品,可加少许的HF溶解硅酸盐,另外如果有机质含量比较高的话(王水处理后仍然为黑色),可以加适当的HClO4。

用1:1王水消解的话,处理后确实仍然为黑色,感觉很多有机质没有消解掉,但HClO4会不会对后面的测定产生影响呢??特别是测砷的时候,加的硫脲会不会跟HClO4反应呢??
呵呵,下次做个试验试试,看加HClO4和不加的区别!!
重金属
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加HF酸腐蚀玻璃容器的问题应注意.

城市污泥中的硅氧化物应该不会很多吧??有必要用氢氟酸吗??
加氢氟酸的话得用聚四氟乙烯的管子啊。
用玻璃的会溶出玻璃的汞吧??
gaorongdong
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