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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【分享】原子荧光测砷经验分享与讨论！

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zhangfang
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发表于：2013/01/11 19:58:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：普析通用 PF6-2

测量元素：AS 砷

仪器条件：负高压：280 主电流：30，辅电流：30

目前，我按照两种方法做过，第一种是GB/T5009.11 食品中总砷的测定

湿消解：固体试样取样1~2.5g，加硝酸20~40ml，硫酸1.25ml，摇匀后放置过夜，值电热板上加热消解..........

我的问题出来啦：

1：加硝酸20~40毫升，大家一般加多少毫升，分几次加，还是一次加的量多？

2：加热消解的温度你们控制在多少，砷容易挥发的......

3：取样量大家取多少g？

4：消解的时候你们最后消解剩余多少毫升？

5：加水赶酸的时候最后剩余多少毫升？

6：定容的时候样品试液还是有黄色的但是澄清的

我的方法是：

1：加硝酸30ml后消解差不多时候在加入10ml

2：我是用电热板，温度不好控制，我开的温度是150℃左右，但是实际温度没有

3：我的取样量是1.0g

4：消解的时候最后剩余2ml左右

5赶酸的时候最后剩余0.5ml左右

我的几次试验我总结结论：其结果还是与消解和赶酸样品请处理关系很大，最后赶酸如果剩余的比较多，测得的AS含量就会很大，但是我们测得的数据都是合格的 ，我们送第三方检验的时候他们测比我们的结果大。而且两个第三方检测数据不一样的 相差也很大 ，所以我在这里征集大家平时测样的做法！！！

大家踊跃讨论哈
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2013/1/12 6:17:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果赶酸不赶干净，硝酸会使荧光发生猝灭，结果偏低吧
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尘
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2013/1/12 11:18:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是开200度的，标准样品合格的
赶酸的话，如果后面还要稀释的，个人感觉相差不大，毕竟几毫升的酸再稀释也就没多少了
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2013/1/12 12:21:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸最好是不剩（近干）然后稀酸顶容基体条件才能一致，样品量看自己的条件，我们用微波消解，0.2-0.3克也就差不多了，湿法能多一些但是要保证样品的限量点（或测定值）定容后在标线的线性范围中
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2013/1/12 17:39:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
如果赶酸不赶干净，硝酸会使荧光发生猝灭，结果偏低吧


一直都很高的
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lingyi509
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2013/1/14 14:12:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加酸量和称样量，这个应该视情况而定，容易消解的食品则少加酸，称样量可适当增加，而不易消解食品则多加酸少称样。赶酸时温度管内温度控制在130度比较好，赶到剩余0.5-1mL。最好是透明色，不透明可加点双氧水，很快就能变透明。
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2013/1/14 17:09:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
加酸量和称样量，这个应该视情况而定，容易消解的食品则少加酸，称样量可适当增加，而不易消解食品则多加酸少称样。赶酸时温度管内温度控制在130度比较好，赶到剩余0.5-1mL。最好是透明色，不透明可加点双氧水，很快就能变透明。


赶到剩余0.5-1mL？会不会太少看啦 他们第三方说剩余3ml左右，剩余的少测出来就很低
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lingyi509
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2013/1/15 8:51:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
加酸量和称样量，这个应该视情况而定，容易消解的食品则少加酸，称样量可适当增加，而不易消解食品则多加酸少称样。赶酸时温度管内温度控制在130度比较好，赶到剩余0.5-1mL。最好是透明色，不透明可加点双氧水，很快就能变透明。


赶到剩余0.5-1mL？会不会太少看啦 他们第三方说剩余3ml左右，剩余的少测出来就很低


不会的，你可以用质控样做着试试，看测定值在不在范围内~
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gxq1024
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2013/1/16 11:04:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：海光AFS-9700
测量元素：主要是砷，（偶尔汞，极少数硒、锑、锡***）
仪器条件：负高压：280 ；砷电流：50（一年内新灯）60（灯用久的情况，其实看情况的）
目前我，GB/T5009.11-2003测定总砷，基本上用微波消解。
湿消解：偶尔也会湿法消解，取样1-2克（含水量少的干样，1克左右吧，少点，难消解的样得更少，例如植物油0.几克吧）。没照国标用硫酸，采用硝酸加高氯酸。20毫升左右吧。前期主要是硝酸反应，对于最后难消解的成分，高氯酸效果杠杠的（真正发挥威力，估计是在最后发烟状态下了）。在有把握安全的情况下，我会选择先加硝酸，在有机成分消解差不多了，溶液只剩几毫升了的情况下，再加高氯酸。而不是消解一开始就加硝酸高氯酸的混酸。.........
回答你的问题：
1：加硝酸20~40毫升，大家一般加多少毫升，分几次加，还是一次加的量多？
我加20毫升左右吧，后期可能一般会再补加一些的。
2：加热消解的温度你们控制在多少，砷容易挥发的......
前期反应会剧烈点，会沸比较厉害，温度低点，后期，温度高点。砷较易损失，但是在不干的情况下，200度没关系。超过220度，我心里没底。
3：取样量大家取多少g？
这个上面说过了。
4：消解的时候你们最后消解剩余多少毫升？
我是消解到高氯酸发烟一段时间，溶液变无色澄清，但又保证溶液不干掉的情况。非要说体积的话可能在1-2毫升左右吧，大概
5：加水赶酸的时候最后剩余多少毫升？
微波消解的聚四氟乙烯材质，液体不粘壁，容易控制，一般最后0.5--1毫升。湿消解，一般1毫升左右吧。赶酸时，为了效率，液体多的时候，温度一般200度，后期近干了，温度调下来，150左右。
6：定容的时候样品试液还是有黄色的但是澄清的
个人感觉，有黄色，还是有一定程度未消解完全，有些可能已经不影响检测了。这个自己拿捏，我觉得任务多的话，一般样品，可能没必要做那么完美吧。

你的结果偏低，会不会是硫脲还原的不够充分呢？

最后申明：以上为我个人经验，没有做标准品的验证，结果都是以加标回收合格判断的。
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2013/1/16 11:13:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
如果赶酸不赶干净，硝酸会使荧光发生猝灭，结果偏低吧


不会，我当年问过工程师，工程师说，残余的氮氧化合物会影响检测，使结果偏低。硝酸没影响，不会荧光猝灭。
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gxq1024
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2013/1/16 11:16:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
赶酸最好是不剩（近干）然后稀酸顶容基体条件才能一致，样品量看自己的条件，我们用微波消解，0.2-0.3克也就差不多了，湿法能多一些但是要保证样品的限量点（或测定值）定容后在标线的线性范围中


确实，理论上，近干，稀酸定容最好。砷的酸度范围较宽，实际操作时，没必要做到这么完美，有时也讲求效率。
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