实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8110256今日发帖：258 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子荧光光谱（AFS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【分享】原子荧光测砷经验分享与讨论！

浏览0 回复14 电梯直达
zhangfang
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2013/01/11 19:58:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：普析通用 PF6-2

测量元素：AS 砷

仪器条件：负高压：280 主电流：30，辅电流：30

目前，我按照两种方法做过，第一种是GB/T5009.11 食品中总砷的测定

湿消解：固体试样取样1~2.5g，加硝酸20~40ml，硫酸1.25ml，摇匀后放置过夜，值电热板上加热消解..........

我的问题出来啦：

1：加硝酸20~40毫升，大家一般加多少毫升，分几次加，还是一次加的量多？

2：加热消解的温度你们控制在多少，砷容易挥发的......

3：取样量大家取多少g？

4：消解的时候你们最后消解剩余多少毫升？

5：加水赶酸的时候最后剩余多少毫升？

6：定容的时候样品试液还是有黄色的但是澄清的

我的方法是：

1：加硝酸30ml后消解差不多时候在加入10ml

2：我是用电热板，温度不好控制，我开的温度是150℃左右，但是实际温度没有

3：我的取样量是1.0g

4：消解的时候最后剩余2ml左右

5赶酸的时候最后剩余0.5ml左右

我的几次试验我总结结论：其结果还是与消解和赶酸样品请处理关系很大，最后赶酸如果剩余的比较多，测得的AS含量就会很大，但是我们测得的数据都是合格的 ，我们送第三方检验的时候他们测比我们的结果大。而且两个第三方检测数据不一样的 相差也很大 ，所以我在这里征集大家平时测样的做法！！！

大家踊跃讨论哈
该帖子作者被版主 尘加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子荧光光谱仪(AFS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
nphfm2009
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/12 6:17:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果赶酸不赶干净，硝酸会使荧光发生猝灭，结果偏低吧
该帖子作者被版主 zhangfang加 2积分， 2经验，加分理由：分享
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
尘
fjh26
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/12 11:18:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是开200度的，标准样品合格的
赶酸的话，如果后面还要稀释的，个人感觉相差不大，毕竟几毫升的酸再稀释也就没多少了
该帖子作者被版主 zhangfang加 2积分， 2经验，加分理由：分享
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhx_fs_ln
zhx_fs_ln
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/12 12:21:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸最好是不剩（近干）然后稀酸顶容基体条件才能一致，样品量看自己的条件，我们用微波消解，0.2-0.3克也就差不多了，湿法能多一些但是要保证样品的限量点（或测定值）定容后在标线的线性范围中
该帖子作者被版主 zhangfang加 2积分， 2经验，加分理由：分享
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangfang
zhangfang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/12 17:39:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
如果赶酸不赶干净，硝酸会使荧光发生猝灭，结果偏低吧


一直都很高的
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lingyi509
lingyi509
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/14 14:12:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加酸量和称样量，这个应该视情况而定，容易消解的食品则少加酸，称样量可适当增加，而不易消解食品则多加酸少称样。赶酸时温度管内温度控制在130度比较好，赶到剩余0.5-1mL。最好是透明色，不透明可加点双氧水，很快就能变透明。
该帖子作者被版主 fengxueyixiao加 2积分， 2经验，加分理由：经验分享
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhangfang
zhangfang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/14 17:09:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
加酸量和称样量，这个应该视情况而定，容易消解的食品则少加酸，称样量可适当增加，而不易消解食品则多加酸少称样。赶酸时温度管内温度控制在130度比较好，赶到剩余0.5-1mL。最好是透明色，不透明可加点双氧水，很快就能变透明。


赶到剩余0.5-1mL？会不会太少看啦 他们第三方说剩余3ml左右，剩余的少测出来就很低
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lingyi509
lingyi509
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/15 8:51:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangfang(zhangfang) 发表:
原文由 lingyi509(lingyi509) 发表:
加酸量和称样量，这个应该视情况而定，容易消解的食品则少加酸，称样量可适当增加，而不易消解食品则多加酸少称样。赶酸时温度管内温度控制在130度比较好，赶到剩余0.5-1mL。最好是透明色，不透明可加点双氧水，很快就能变透明。


赶到剩余0.5-1mL？会不会太少看啦 他们第三方说剩余3ml左右，剩余的少测出来就很低


不会的，你可以用质控样做着试试，看测定值在不在范围内~
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gxq1024
gxq1024
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/16 11:04:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器型号：海光AFS-9700
测量元素：主要是砷，（偶尔汞，极少数硒、锑、锡***）
仪器条件：负高压：280 ；砷电流：50（一年内新灯）60（灯用久的情况，其实看情况的）
目前我，GB/T5009.11-2003测定总砷，基本上用微波消解。
湿消解：偶尔也会湿法消解，取样1-2克（含水量少的干样，1克左右吧，少点，难消解的样得更少，例如植物油0.几克吧）。没照国标用硫酸，采用硝酸加高氯酸。20毫升左右吧。前期主要是硝酸反应，对于最后难消解的成分，高氯酸效果杠杠的（真正发挥威力，估计是在最后发烟状态下了）。在有把握安全的情况下，我会选择先加硝酸，在有机成分消解差不多了，溶液只剩几毫升了的情况下，再加高氯酸。而不是消解一开始就加硝酸高氯酸的混酸。.........
回答你的问题：
1：加硝酸20~40毫升，大家一般加多少毫升，分几次加，还是一次加的量多？
我加20毫升左右吧，后期可能一般会再补加一些的。
2：加热消解的温度你们控制在多少，砷容易挥发的......
前期反应会剧烈点，会沸比较厉害，温度低点，后期，温度高点。砷较易损失，但是在不干的情况下，200度没关系。超过220度，我心里没底。
3：取样量大家取多少g？
这个上面说过了。
4：消解的时候你们最后消解剩余多少毫升？
我是消解到高氯酸发烟一段时间，溶液变无色澄清，但又保证溶液不干掉的情况。非要说体积的话可能在1-2毫升左右吧，大概
5：加水赶酸的时候最后剩余多少毫升？
微波消解的聚四氟乙烯材质，液体不粘壁，容易控制，一般最后0.5--1毫升。湿消解，一般1毫升左右吧。赶酸时，为了效率，液体多的时候，温度一般200度，后期近干了，温度调下来，150左右。
6：定容的时候样品试液还是有黄色的但是澄清的
个人感觉，有黄色，还是有一定程度未消解完全，有些可能已经不影响检测了。这个自己拿捏，我觉得任务多的话，一般样品，可能没必要做那么完美吧。

你的结果偏低，会不会是硫脲还原的不够充分呢？

最后申明：以上为我个人经验，没有做标准品的验证，结果都是以加标回收合格判断的。
该帖子作者被版主 fengxueyixiao加 3积分， 2经验，加分理由：经验分享
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gxq1024
gxq1024
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/16 11:13:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
如果赶酸不赶干净，硝酸会使荧光发生猝灭，结果偏低吧


不会，我当年问过工程师，工程师说，残余的氮氧化合物会影响检测，使结果偏低。硝酸没影响，不会荧光猝灭。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
gxq1024
gxq1024
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/1/16 11:16:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhx_fs_ln(zhx_fs_ln) 发表:
赶酸最好是不剩（近干）然后稀酸顶容基体条件才能一致，样品量看自己的条件，我们用微波消解，0.2-0.3克也就差不多了，湿法能多一些但是要保证样品的限量点（或测定值）定容后在标线的线性范围中


确实，理论上，近干，稀酸定容最好。砷的酸度范围较宽，实际操作时，没必要做到这么完美，有时也讲求效率。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 原子荧光测砷经验分享与讨论！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁