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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【原创】原子荧光光度计日常使用条件探讨

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尘
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发表于：2013/05/25 13:16:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子荧光光度计日常使用条件探讨

1 元素灯

使用光谱仪器前我们需要将灯开启预热20min左右，以达到稳定状态。一般开启原子荧光的主机，灯就会自动点着。但是汞灯有可能没有点亮，尤其是温度低时的冬天，这时只要我们拿块海绵（灯盒里的垫子），摩擦灯表面1min，即可重新点亮。

2 灯电流和负高压

一般灯电流和负高压越大，荧光响应值也会越大，当然此时噪声也会变大，从而影响稳定性，所以一般我们也都是参照厂商推荐条件。

汞灯设置是灯电流15mA,负高压270V；其它元素都是60mA,300V

预知详细内容请看下面2个帖子
光电倍增管负高压(PMT)
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100914/2785849/
再谈 光电倍增管负高压（PMT）的设置问题
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120423/3995392/

3 载气及屏蔽气流量

通常情况下，载气、屏蔽气流量越大，稳定性越好，但灵敏度越低。载气太小影响原子化效率；太大则会稀释原子浓度，影响灵敏度。屏蔽气的作用是给原子化过程提供无氧的环境，以防止氢化物被氧化。

我自己比较懒，一般就是默认载气300，屏蔽气900，只要不影响测定就行。

4 原子化器高度

一般就是汞在10mm，其它元素都是8mm。

个人感觉这个没啥作用，只要元素灯的斑点对准挡板中心即可。

5 电炉丝

安装电炉丝时尽量将它垫高点，以防止点火没点着，导致信号没响应。

曾经自己也出现过这么一次事件，自己折腾了好几天没搞定，最后请工程师上门才查到，所以对此印象十分深刻。

6 载液

一般选择是5%盐酸，当然也有硝酸和硫酸。用硝酸时需注意其氧化性，对于砷硒等需预还原的元素，要注意加液顺序，务必先加硝酸，再加硫脲抗坏血酸。

7 硼氢化钾浓度

还原剂需在碱性环境下配置，所以先加氢氧化钠再加入硼氢化钾，且需现用现配。氢氧化钠都是0.5%（m/v），硼氢化钾的话测汞是1%，砷硒则为2%。

8 实验室环境

温度最好保持恒定，20℃左右。温度对荧光的影响还是比较大的。



PS:楼主仅以自己的仪器（海光AFS-9700）设置条件为参考，其它型号的请勿对号入座，欢迎大家来更深入的讨论交流

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蓝人
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2013/5/25 13:40:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用AFS
怎么觉得和AAS看起来比较相同啊
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尘
fjh26
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2013/5/25 14:35:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
没用AFS

怎么觉得和AAS看起来比较相同啊


一个吸收光谱，一个发射光谱，两者本质差别很大
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透明
zsj201204
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2013/5/25 14:39:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过啊，可以借鉴一下
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蓝人
yuxiaofeng86
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2013/5/25 14:59:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
没用AFS

怎么觉得和AAS看起来比较相同啊


一个吸收光谱，一个发射光谱，两者本质差别很大


我知道

我的意思 不是说原理方面

你看都是用灯啊 都是做标准曲线啊

差不多
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尘
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2013/5/25 18:33:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
没用AFS

怎么觉得和AAS看起来比较相同啊


一个吸收光谱，一个发射光谱，两者本质差别很大


我知道

我的意思 不是说原理方面

你看都是用灯啊 都是做标准曲线啊

差不多


好吧，你赢了
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尘
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2013/5/25 18:44:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 透明(zsj201204) 发表:

没用过啊，可以借鉴一下


多来逛逛，哪天要上岗就能少走几条弯路
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冰山
yang_qingwen
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2013/5/26 15:59:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:
原文由 透明(zsj201204) 发表:

没用过啊，可以借鉴一下


多来逛逛，哪天要上岗就能少走几条弯路


要得！我也想学习原子荧光呢，看你们个个都是多面手啊
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coffee8
coffee8
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2013/5/26 17:56:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝人(yuxiaofeng86) 发表:
没用AFS

怎么觉得和AAS看起来比较相同啊


都是光谱分析，有共同之处
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东北生长的苹果
majing04
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2013/5/27 9:34:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
荧光的预热时间是越长越好吗？还有，我们用的是普析的荧光，我们的载气是300,屏蔽气是600,那么这个气体值的上下波动多少是正常范围内呢？我们出现了266和630的数值。
该帖子作者被版主 fjh26加 1积分， 2经验，加分理由：参与
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fjh26
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2013/5/27 12:20:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东北生长的苹果(majing04) 发表:

荧光的预热时间是越长越好吗？还有，我们用的是普析的荧光，我们的载气是300,屏蔽气是600,那么这个气体值的上下波动多少是正常范围内呢？我们出现了266和630的数值。


一般20min就可以了，长点也没关系的

我们的气体值测不到数据的，只要设置好就行了
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