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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】食品中无机砷测定的讨论

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发表于：2009/01/04 17:13:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在版内看到一贴：【原创】大家做的无机砷的回收率是多少啊
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080109/1131875/
有的说回收率可以，有的说很难，我做了以后就属于很难的一类，回收率低，且最主要的问题是平行实在很差，同一个样品，同样提取，同样的检测方法，为什么数据就差很多，RSD都大于20%，我实在没折了，请高人帮忙。
我是做肉中的无机砷，给过消解后，全是黑色的液体，我不知对不对，我把样品放在100ml比色管中，盖了盖子，放入一个空气加热的仪器，且不断摇，摇了16小时。若分析过程有误，请指正。
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2009/1/4 17:25:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我收集了部分资料（都是版内的精华贴，谢谢资料的好人们），请高人们帮我分析分析，这问题已经让我头很大了
原子荧光元素测定的几点注意事项
氢化物技术基本知识
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氢化物技术基本知识
原子荧光元素测定的几点注意事项
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2009/1/5 10:16:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个需要看仪器的稳定性如何,测试样品的RSD都不好的话,做回收率也不会好
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2009/1/5 13:04:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hardlystop 发表:
这个需要看仪器的稳定性如何,测试样品的RSD都不好的话,做回收率也不会好


今天刚做了仪器的检定，计量院来测试的，RSD很好，我发觉是样品前处理的问题，不好控制3价砷和5价砷。60度的水浴中，16个小时，我还怀疑在这个过程价态不易控制
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2009/1/5 23:45:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在这里谢谢soms_jameskin给我发站内短信
我现在将食品中无机砷的测定国标发上来，请高人指点
GBT 5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定
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2009/1/8 10:12:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天都在做，同一个样品，不同时间，同一方法和试剂，做出的结果相差太大，请朋友帮忙
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2009/1/8 18:23:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理出问题了吧。肉有没有磨细，颗粒大了消解不均匀。
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2009/1/10 11:21:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
前处理出问题了吧。肉有没有磨细，颗粒大了消解不均匀。


我感觉这个问题不大，只是感觉在60度空气浴中，16小时提取无机砷时，价态无法精确控制，在这16个小时提取过程中，3价砷与5价砷会不会不断转换，从而影响检测结果，导致重复性不好
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zhongcailun
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2009/1/13 16:02:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要有像测汞仪那样的测砷仪就对了
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2009/1/13 16:05:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有同感，可是目前的仪器的稳定性几乎都是虚夸了很多的，前次有个什么北京金索坤公司来吹牛说他们的东东达到RSD<0.5%，疯过去了，国产的仪器可能吗？好像国外的仪器也不行，虽然我们的原子荧光确实比较长国人之气灭别人的威风。
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2009/1/13 16:07:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五价砷很不好测，还原太慢，据说目前国内很多研究小组这个是一个研究热点。不知道吉天的形态分析仪能不能用。多半骗人的。
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