紫外可见分光光度计(UV)

主题:【求助】求助tutm!关于积分球!

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xiaozhugege521
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    tutm老师,最近我用紫外做了陶瓷的透射率实验,实验结果和北京计量院做的差别很大,同样的样品,他们测出来的透射率是27,%,而我们测出来的是39%,我想请问一下您几个问题:
1、不同型号的仪器会有那么大的差别吗?北京计量院是lambda950,我们是lambda650S
2、光谱带宽和光斑大小对测定结果有影响吗?入射光的光斑大小能调小吗?
3、我看了一些标准,他们用的是D65的光源,10°角测量,而我们的机器有0°和8°角,这两个角度测出来的数值会不会不同?自己可以调角度吗?
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印象里,积分球是定性实验器具,不同型号的积分球,没有可比性
悠旸
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楼主的两个结果差别太大了。感觉最有可能是参照物(空白)不同造成的。
tutm
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积分球的定量测试对试验的条件要求比较多而严格,楼主的问题应该与测试条件不一致有关。

1、不同型号的仪器会有那么大的差别吗?北京计量院是lambda950,我们是lambda650S
仪器不同会造成测试条件的差异,比如积分球的大小、材质、开孔率、入射光角度、带宽、检测器性能等,都会造成结果差异;但是程度不太一样。

2、光谱带宽和光斑大小对测定结果有影响吗?入射光的光斑大小能调小吗?
光谱带宽和光斑大小都是有影响的,但光斑的影响主要看样品的均匀性。均匀样品影响不大。你的陶瓷片我想应该是比较均匀的,影响应该不会很大

3、我看了一些标准,他们用的是D65的光源,10°角测量,而我们的机器有0°和8°角,这两个角度测出来的数值会不会不同?自己可以调角度吗?
“D65的光源,10°角”,这些不是测试时的条件,而是计算色度的基础数据类型,与测试无关,也许他们是按GB/T 2680-94中3.1项目或相关国外标准给你计算了透射比,你最好再问他们一下。0/d还是8/d光路,这个差异对反射测试影响较大,对测透射,结果不会有这么大差别的。

一般不同仪器,积分球条件略有不同的话,透射率测试结果差异在2-5%是可能的。但看你们自己的数据高了很多,达到12%,那测试条件应该存在很大的差异了。请检查一下:
1. 仪器在装上积分球后是否进行了暗电流校正?就是透射率0%校正;估计用白板进行100%校正一般不会不做,但暗电流校正很多使用人会忘了做,这经常是造成结果偏差的重要原因。
2. 按GB/T 2680-94中3.1项目计算透射比,看看是不是基本一致了。
3. 找个均匀平整的有色透明的薄膜做样品,如有色玻璃纸或滤光片,不用积分球,按常规测溶液那样,以空气做参比和空白,样品一定要平整,测一下透射曲线;然后用积分球同样测一下,看看透射率是不是比较接近。如果相差很大,那积分球的测试条件明显不对了,也有可能积分球上的检测器有问题。
该帖子作者被版主 mengzhaocheng10积分, 2经验,加分理由:谢谢tutm老师的热心参与
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2012/1/31 22:25:26 Last edit by tutm
xiaozhugege521
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谢谢tutm老师,每次回答都非常详细,太感谢您了!还有一些问题,希望老师别笑我太小白,我也第一次接触这个积分球,什么也不明白,我感觉PE的工程师也不明白,他教我用积分球测样品透光率的方法时根本没讲什么测试条件什么的,哎,只能等过一阵去参加培训,不过现在还得麻烦您!
1、暗电流校正,机器没带黑色的挡板,用用不透光的黑板挡住可以吗?黑板是放在积分球测透过率的样品口处,还是比色皿样品室处挡光呢?
2、我们没有单独的硫酸钡白板,自己用分析纯的硫酸钡压可以吗?硫酸钡是不是100%透光?
3、0/d和8/d光路是什么意思?有什么差别吗?
4、您能说一下您用积分球测透过的步骤和测试条件吗?
xiaozhugege521
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mengzhaocheng
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beijiguang2003
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原文由 xiaozhugege521(xiaozhugege521) 发表:
谢谢tutm老师,每次回答都非常详细,太感谢您了!还有一些问题,希望老师别笑我太小白,我也第一次接触这个积分球,什么也不明白,我感觉PE的工程师也不明白,他教我用积分球测样品透光率的方法时根本没讲什么测试条件什么的,哎,只能等过一阵去参加培训,不过现在还得麻烦您!
1、暗电流校正,机器没带黑色的挡板,用用不透光的黑板挡住可以吗?黑板是放在积分球测透过率的样品口处,还是比色皿样品室处挡光呢?
2、我们没有单独的硫酸钡白板,自己用分析纯的硫酸钡压可以吗?硫酸钡是不是100%透光?
3、0/d和8/d光路是什么意思?有什么差别吗?
4、您能说一下您用积分球测透过的步骤和测试条件吗?


1.对于你的测试,只要操作正确,即使不进行暗电流测试,差异也不会多达12%,可以排除

2.PE的Lamda650和Lambda950分光光度计都使用的是Spectralon的白板。你可以上去百度下,这种白板的效果比硫酸钡要好。你需要确定计量院是否还在使用该块白板。以及该块白板本身的反射率是多少

3.0/d和8/d都是指观测角度,这对于测试而言没有意义,只是在计算最终的积分透过率时的条件,可以排除

4.这个你可以联系PE的工程师或者技术支持,或者参加培训

不知您测试的结果是否经过了D65光源的卷积计算,还是仅仅自己把每个点求了个算术平均?两种方式的结果会差异很大。第二就是向北京计量院去要他们所使用的积分球参比白板的数据。否测测试的结果无法对应的
crazytheboy
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tutm
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原文由 xiaozhugege521(xiaozhugege521) 发表:
谢谢tutm老师,每次回答都非常详细,太感谢您了!还有一些问题,希望老师别笑我太小白,我也第一次接触这个积分球,什么也不明白,我感觉PE的工程师也不明白,他教我用积分球测样品透光率的方法时根本没讲什么测试条件什么的,哎,只能等过一阵去参加培训,不过现在还得麻烦您!
1、暗电流校正,机器没带黑色的挡板,用用不透光的黑板挡住可以吗?黑板是放在积分球测透过率的样品口处,还是比色皿样品室处挡光呢?
2、我们没有单独的硫酸钡白板,自己用分析纯的硫酸钡压可以吗?硫酸钡是不是100%透光?
3、0/d和8/d光路是什么意思?有什么差别吗?
4、您能说一下您用积分球测透过的步骤和测试条件吗?

1、暗电流校正,机器没带黑色的挡板,用用不透光的黑板挡住可以吗?黑板是放在积分球测透过率的样品口处,还是比色皿样品室处挡光呢?
可以用其它不透光的黑色板代替做暗电流校正,放在积分球测透过率的样品窗口处。
虽然象上面beijiguang2003先生说的那样,不校暗电流也不太可能会有这么大的差异,但是由于使用积分球时,检测器已经切换为积分球附件上的那个了,因此暗电流相差3-5%是完全可能的。因此我认为应该先将这个基本条件确定了,不然在基准都不明的情况下测试,有问题就不太好讨论原因了。

2、我们没有单独的硫酸钡白板,自己用分析纯的硫酸钡压可以吗?硫酸钡是不是100%透光?
你们没有仪器附带的白板?你的这种测试,白板是必须要的,用分析纯硫酸钡自己压是可以的,一般压密实后,1mm以上厚度肯定行。

3、0/d和8/d光路是什么意思?有什么差别吗?
这就是你在主贴中写的“我们的机器有0°和8°角”,这里的0/d是指光线以0度角方式入射样品,检测器接受和检测漫反射光强度(d是指diffusion);8/d是指8度入射,漫反射接受。这个参数对测试光滑表面物体的反射率影响较大;对你的透射测试不会有明显的影响。

关于这一点,上面beijiguang2003先生说“0/d和8/d都是指观测角度,这对于测试而言没有意义,只是在计算最终的积分透过率时的条件,可以排除”。我想他可能看错了,这两个应该均是测试光路的几何条件,而不是观察角度,有可能将CIE标准观察者视角与仪器测试光路角度搞混了。

4、您能说一下您用积分球测透过的步骤和测试条件吗?
没用过你这款仪器,但我想你的基本条件和步骤应该是:
0度入射,带宽5nm;
积分球样品和参比两个反射窗口自始至终都要放上白板;
积分球透射参比窗始终不要放东西;
暗电流校正时,在积分球透射样品窗放黑板,储存0%的暗电流基线;
做100%基线时,样品透射窗不放东西,扫描、储存;
测样品时,将样品紧贴积分球样品窗口,扫描测试。
因为没用过这款仪器,具体的操作就无法系统说了。

还有需要搞清的是,你主贴里写的“他们测出来的透射率是27,%,而我们测出来的是39%”,他们这是只告诉你们这一个值吗?如果是的话,那很可能是按我7楼下面第2条中写的,他们已经按GB/T 2680-94中3.1项目,用D65光源功率分布和人眼的光谱视觉效率计算了透射比,你们是不是也经过同样积分计算?上面beijiguang2003先生也提到了这一点,请你们核对一下。
xiaozhugege521
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tutm老师,并不是只给出一个结果,给的是每个波长的T值,在主题中我上传了数据文本。麻烦您看一下,估计是没用GB/T 2680-94计算了透射比。每个波长的T值大约相差了10%,可能是测试条件不一样造成的!
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