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主题：【求助】关于铅含量

浏览0 回复28 电梯直达
sbszipper123
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发表于：2012/02/01 22:59:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么我测锌合金标准样品中91ppm的铅测出来只有68ppm，而测铜合金标样120ppm铅测出来115ppm ，很接近？用火焰法测，用同一条工作曲线，一起测（做工作曲线的标液不加基体元素），锌合金差别太大的。我也试着在工作曲线的标液加入纯锌基体，但测出来也同样只有60多ppm，请高手指点
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2012/2/2 8:40:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先看测试的重复性好不好，如果RSD很小应该不是仪器的问题。仔细检查是不是稀释误差或是空白高了。
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ldgfive
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2012/2/2 8:46:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品是怎么消解的，说说具体过程！
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sbszipper123
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2012/2/2 9:29:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 悠旸(ihqs) 发表:
先看测试的重复性好不好，如果RSD很小应该不是仪器的问题。仔细检查是不是稀释误差或是空白高了。

RSD小于1%，空白也很低
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sbszipper123
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2012/2/2 9:35:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的样品是怎么消解的，说说具体过程！


称1g用8ml硝酸（1+1）低温加热溶解后，加20ml水加热沸腾5min，冷却后用1+49硝酸定溶到50ml
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喝一碗凉茶
yanglianjun666
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2012/2/2 9:38:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的锌合金标样的标号是多少的？
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2012/2/2 9:40:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
锌合金测铅你可以试试，1g用10mL（1+1）盐酸、数滴过氧化氢溶解，煮沸2~3分钟后取下静置冷却，定容至100mL.直接上机测定
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2012/2/2 9:41:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也是专门测试锌合金的，大家可以相互交流下。
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yanglianjun666
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2012/2/2 9:44:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sbszipper123(sbszipper123) 发表:
原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:
你的样品是怎么消解的，说说具体过程！


称1g用8ml硝酸（1+1）低温加热溶解后，加20ml水加热沸腾5min，冷却后用1+49硝酸定溶到50ml

这种方法煮沸的时间太长，估计会有损失。最好盖上表面皿。
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AK-47(冲)
scott-vip
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2012/2/2 9:47:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从两个数据看先查查前处理。
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sbszipper123
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2012/2/2 9:57:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 喝一碗凉茶(yanglianjun666) 发表:
锌合金测铅你可以试试，1g用10mL（1+1）盐酸、数滴过氧化氢溶解，煮沸2~3分钟后取下静置冷却，定容至100mL.直接上机测定

要盖表面皿吗？锌标样为ZnAl4
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