主题：【求助】用岛津AA6300C的来看看~~

血铅有卫生标准方法的，你参照做就好

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
血铅有卫生标准方法的，你参照做就好

里面不够详细啊~~况且不同仪器不同，因为我要做新方法验证，所以里面说的基本用不上

前处理按标准做。
上机条件先按推荐条件做一下，看结果如何。

样品处理参照标准，升温程序参照cookbook中的用基改的。

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
样品处理参照标准，升温程序参照cookbook中的用基改的。

cookbook哪里有？？？我说明书是没有了。。。

还有，仪器默认的升温条件，是针对没有加基改没有加人血的情况下，测标准液而来的吧。。。和实际应用差太远了

cookbook可以向岛津的工程师要，或打800-810-0439要，会有电子版的提供。仪器默认条件是测试标样的基本条件，具体到样品还要适当优化。先不改变其他程序，把灰化温度设为600度看看结果，不行再交流。

原文由 wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
样品处理参照标准，升温程序参照cookbook中的用基改的。

cookbook哪里有？？？我说明书是没有了。。。

还有，仪器默认的升温条件，是针对没有加基改没有加人血的情况下，测标准液而来的吧。。。和实际应用差太远了

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
cookbook可以向岛津的工程师要，或打800-810-0439要，会有电子版的提供。仪器默认条件是测试标样的基本条件，具体到样品还要适当优化。先不改变其他程序，把灰化温度设为600度看看结果，不行再交流。

原文由 wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
样品处理参照标准，升温程序参照cookbook中的用基改的。

cookbook哪里有？？？我说明书是没有了。。。

还有，仪器默认的升温条件，是针对没有加基改没有加人血的情况下，测标准液而来的吧。。。和实际应用差太远了

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哈哈，十分感谢，把灰化温度调成600度之后那特异吸收果真就出来了，请问这是什么原因呢？是不是灰化温度过高，把pb原子都除掉了？。。。还有个问题，就是虽然现在特异吸收出来了，但是背景信号也很大啊，ABS 0.6  但BG也有0.05啊，看那信号图，BG那条线好高。。。这个怎么处理好？

因该是灰化损失造成的，以前的灰化温度用多高？测血铅用磷酸氢二铵做基改背景高属正常现象，看看重复性如何。

原文由 wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
cookbook可以向岛津的工程师要，或打800-810-0439要，会有电子版的提供。仪器默认条件是测试标样的基本条件，具体到样品还要适当优化。先不改变其他程序，把灰化温度设为600度看看结果，不行再交流。

原文由 wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
样品处理参照标准，升温程序参照cookbook中的用基改的。

cookbook哪里有？？？我说明书是没有了。。。

还有，仪器默认的升温条件，是针对没有加基改没有加人血的情况下，测标准液而来的吧。。。和实际应用差太远了

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哈哈，十分感谢，把灰化温度调成600度之后那特异吸收果真就出来了，请问这是什么原因呢？是不是灰化温度过高，把pb原子都除掉了？。。。还有个问题，就是虽然现在特异吸收出来了，但是背景信号也很大啊，ABS 0.6  但BG也有0.05啊，看那信号图，BG那条线好高。。。这个怎么处理好？

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
因该是灰化损失造成的，以前的灰化温度用多高？测血铅用磷酸氢二铵做基改背景高属正常现象，看看重复性如何。

重复性只能说一般了，这机器稳定性确实很普通啊。之前灰化温度是900度，因为想的加了基改，以为铅应该不会这么低温就损失啊。
改成灰化600度之后：
                                            ABS                          BG
原子化2300度                0.605                        0.0587
                                          0.5968                      0.0587
            1900                    0.6741                      0.1091
                                          0.6094                      0.0696
            1600                    0.5968                      0.0584
            1400                    0.6009                      0.0557
            1200                    0.6992                      0.0282
                                          0.6671                      0.0307

我用的标本是人血加标的，目的浓度是100ppb，但现在我想，这背景值相对于0.6的吸光度来说的确不算高，但假如我用的是20ppb，甚至更低的标本来做的话，那这背景吸收就会相对高几倍了。

有条件可以换几种基改试试，比如硝酸钯，硝酸镁。