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主题：【求助】同一药物分别采用超声定容和超声称重两种处理方法测含量，含量为何差别很大

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nickey910
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发表于：2012/02/08 10:19:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾：

        我在做HPLC测定某一药物中A成分的含量时，两份5.00g药物分别采用了加入有机溶剂25ml，超声20min提取，冷却至室温，上清液转移至容量瓶中定容；以及加入有机溶剂25ml，称重，超声20min提取，冷却至室温，再称重，用有机溶剂补足减失的重量。分别进针10μl，测得A的含量分别为280μg/g和224μg/g。老板说这两种处理方法说都挺合理，那么为何两种方法测得的含量差别如此大？
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2012/2/8 10:27:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能不能把两种方法分开写清楚，说明溶解5g所用的容器，还有上清液指的是什么，能完全转移吗？
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2012/2/8 14:24:32 Last edit by xky0230699
groundtroup
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2012/2/8 13:01:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同上，楼主你写的操作过程不明确
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nickey910
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2012/2/8 16:59:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
楼主能不能把两种方法分开写清楚，说明溶解5g所用的容器，还有上清液指的是什么，能完全转移吗？


用的是100ml的具塞锥形瓶，上清液是甲醇提取液，上清液全部转移，并进行三次洗涤，定容于50ml容量瓶，进针求出这50ml的浓度，再折算出5.00g药品中A成分的含量为280微克每毫升
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有水有渝
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2012/2/8 19:21:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主做一个重复性和回收率试验，这样才能再好的分析哪一种方法更准确，单次分析不具备代表性。
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tangtang
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2012/2/8 19:41:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
都不是常规的做法，一般是称样品到容量瓶中，溶解后定容。或用萃取的方法。
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nickey910
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2012/2/10 8:23:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
建议楼主做一个重复性和回收率试验，这样才能再好的分析哪一种方法更准确，单次分析不具备代表性。

好的  谢谢  我正准备做一下回收率
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nickey910
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2012/2/10 8:27:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
都不是常规的做法，一般是称样品到容量瓶中，溶解后定容。或用萃取的方法。

我觉得像辅料是不溶于甲醇的，所以直接用容量瓶称样，再定容是不准确的。至于萃取方法我可以考虑一下。谢谢
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有水有渝
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2012/2/10 9:26:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nickey910(nickey910) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
都不是常规的做法，一般是称样品到容量瓶中，溶解后定容。或用萃取的方法。

我觉得像辅料是不溶于甲醇的，所以直接用容量瓶称样，再定容是不准确的。至于萃取方法我可以考虑一下。谢谢


楼主的考虑是对的，不溶物太多对体积的影响很大。
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