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主题：【求助】我最近在做酱油里3-mcpd的检测，但是不知道怎么计算结果。。惭愧~

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cuiniao
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发表于：2012/02/08 18:28:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新手，我的方法是按一篇论文来做的。称取2.5g酱油样品，加0.5mL衍生化试剂，然后就水浴20min，冷却后加1ml正己烷提取，请问，这样的话要计算酱油样品里的3-mcpd含量怎么算？我还做了加标，加了50uL的10p的标，顺便也跟我说说要怎么计算,尽可能说详细点，谢谢了。
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2012/2/8 18:38:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先弱弱的问句3-MCPD是什么啊？
如果楼主的方法衍生化完全，并能全部溶于1ml的正己烷，的到得溶于浓度为c（mg/l）的话，含量应该等于c(mg/l)*0.001l/0.0025kg。
加标回收率的计算一般是按上面公式首先算出原样和加标样的含量（mg/kg），然后用加标量的含量减去原样的含量，再乘以加标样的质量，除以加标量（标液的体积乘以浓度）最后乘以100%得到加标回收率。
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cuiniao
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2012/2/8 18:56:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
先弱弱的问句3-MCPD是什么啊？
如果楼主的方法衍生化完全，并能全部溶于1ml的正己烷，的到得溶于浓度为c（mg/l）的话，含量应该等于c(mg/l)*0.001l/0.0025kg。
加标回收率的计算一般是按上面公式首先算出原样和加标样的含量（mg/kg），然后用加标量的含量减去原样的含量，再乘以加标样的质量，除以加标量（标液的体积乘以浓度）最后乘以100%得到加标回收率。
这个C是怎么算的呀？
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cuiniao
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2012/2/8 18:59:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cuiniao(cuiniao) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
先弱弱的问句3-MCPD是什么啊？
如果楼主的方法衍生化完全，并能全部溶于1ml的正己烷，的到得溶于浓度为c（mg/l）的话，含量应该等于c(mg/l)*0.001l/0.0025kg。
加标回收率的计算一般是按上面公式首先算出原样和加标样的含量（mg/kg），然后用加标量的含量减去原样的含量，再乘以加标样的质量，除以加标量（标液的体积乘以浓度）最后乘以100%得到加标回收率。
这个C是怎么算的呀？
怎么加标要乘以加标样的质量
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蓝是那么的天
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2012/2/8 19:49:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
C不用计算，是用标液衍生化后对样品定量得到的浓度。
计算加标回收率要首先计算出原样和加标样的含量，是含量（mg/kg）不是浓度（mg/l）。计算是加标样含量减去原样含量，等到的单位是（mg/kg），乘以加标样的质量后就成了（mg），这个值除以所加入的标液的浓度乘以体积的值，再乘以100%就是加标回收率。
举个例子来说，我做某物质的加标回收率，称取2个样品，一个质量是1.0025，第二个质量是1.0000，，向第二个样品中加入1ul的100ug/ml的标准溶液，然后两个样品都定容到50ml,第一个样品测试浓度为2ug/ml，第二个样品测试浓度为4ug/ml，如果直接用（4-2）*50/（1*100）计算是不对的，因为两个样的质量不同，样中所含的原物质的量也是不同的，应该按以下公式计算：
（4*50/1.0000-2*50/1.0025)*1.0000/(1*100)。
该帖子作者被版主 czcht加 4积分， 2经验，加分理由：感谢耐心解答。
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2012/2/8 20:47:20 Last edit by czcht
蓝是那么的天
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2012/2/9 13:23:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主还是么有说3-MCPD是什么东西。
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cuiniao
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2012/2/9 18:30:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主还是么有说3-MCPD是什么东西。
3－单氯－1，2－丙二醇
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砂锅粥
czcht
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2012/2/9 22:02:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议大家以后发帖求助的时候如果涉及英文缩写之类的，在后面加括号注明是什么东西，大家也好帮忙。
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cuiniao
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2012/2/10 1:27:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的疑问是这样的，10PPm标样称取2.5g经衍生化后浓缩到1ml后它的浓度为A,与称取同样浓度的标样1.5g同样处理后的浓度为B相比，A与B的浓度是否一样？还 有上机的浓度应该是为A/B，而 不是10PPm,那么计算的时候样品上机的浓度根据公式:c样=s样*c标/s标，（c标应为A/B），得到样品上机浓度后，样品里的目标物含量是多少？
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蓝是那么的天
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2012/2/10 8:50:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 czcht(czcht) 发表:
建议大家以后发帖求助的时候如果涉及英文缩写之类的，在后面加括号注明是什么东西，大家也好帮忙。


完全同意！大家做的东西都不怎么一样，标注明白便于交流。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/2/10 9:03:36 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cuiniao(cuiniao) 发表:
我的疑问是这样的，10PPm标样称取2.5g经衍生化后浓缩到1ml后它的浓度为A,与称取同样浓度的标样1.5g同样处理后的浓度为B相比，A与B的浓度是否一样？还 有上机的浓度应该是为A/B，而 不是10PPm,那么计算的时候样品上机的浓度根据公式:c样=s样*c标/s标，（c标应为A/B），得到样品上机浓度后，样品里的目标物含量是多少？


首先，A和B的浓度是不一致的。
其次，楼主应该标明10PPM是标液的浓度还是含量？因为最后定量是用标液的浓度来定样品液的浓度。
如果按楼主用称取标液的质量来做的话，那么就要去标液的质量和样品质量一致，并且衍生化过程一致，那么最后标液与样品的峰面积比就等于二者的浓度或含量比，不过由于在称量和衍生化过程中的不确定度，做到完全一致很难，那么这样的计算方法误差就很大。
建议楼主做样品的话可以是称取某质量的样品进行衍生化，而做标液衍生化是最好是移取某体积来衍生化，计算起来也比较方便。
比如标液浓度为C，取Vml最后衍生化到1ml，那么衍生化后用于定量的标液的浓度就为CV，也就是楼主公式里的C标=CV。那么
C样=S样*C*V/S标，样品的含量就等于S样*C*V*1/（S标*M样）。
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