主题:【讨论】有人用-5的柱子做过丙烯腈或者丙烯醛吗?

浏览0 回复53 电梯直达
symmacros
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估计-5柱子出峰太快,极性柱子会好点。
会比水、丙酮、乙醇等还快吗?


大致次序是:乙醇,丙烯醛(但离乙醇很近或分不开),丙酮,丙烯腈(但离丙酮很近或分不开)
之前用NMP(N-甲基吡咯烷酮)泡了一个聚合物,里面很可能含丙烯腈和丙烯醛,但我上机scan却没发现。


可以用热脱附法试试啊
裂解gcms就可以


可能楼主是想测定里面游离的丙烯腈和丙烯醛,不是要测定是什么聚合物(已经知道),不需要裂解gcms?
基材已经知道(PE或者PP),用NMP泡了之后,把溶剂蒸馏水洗干净,然后把水烘干,发现样品的质量从0.05g变成0.0463g。


这个可能是有物质被溶解出来?
从质量上看是有东西被溶出来,但是从GC-MS的scan结果来看什么东西都没有。


也许在GCMS上不出峰。
请问有没有见过一般的溶剂在GC-MS上面不出峰的?


我是指有些化合物可能沸点高在GCMS上部出峰,一般溶剂都会出峰的。
蓝是那么的天
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我之前用甲醇配置的三氯乙烯在色谱柱上死后都不出峰,后来换成乙酸乙酯做溶剂就可以出峰了,不过三氯乙烯的峰包含在乙酸乙酯的峰里。
砂锅粥
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估计-5柱子出峰太快,极性柱子会好点。
会比水、丙酮、乙醇等还快吗?


大致次序是:乙醇,丙烯醛(但离乙醇很近或分不开),丙酮,丙烯腈(但离丙酮很近或分不开)
之前用NMP(N-甲基吡咯烷酮)泡了一个聚合物,里面很可能含丙烯腈和丙烯醛,但我上机scan却没发现。


可以用热脱附法试试啊
裂解gcms就可以


可能楼主是想测定里面游离的丙烯腈和丙烯醛,不是要测定是什么聚合物(已经知道),不需要裂解gcms?
基材已经知道(PE或者PP),用NMP泡了之后,把溶剂蒸馏水洗干净,然后把水烘干,发现样品的质量从0.05g变成0.0463g。


这个可能是有物质被溶解出来?
从质量上看是有东西被溶出来,但是从GC-MS的scan结果来看什么东西都没有。


也许在GCMS上不出峰。
请问有没有见过一般的溶剂在GC-MS上面不出峰的?


我是指有些化合物可能沸点高在GCMS上部出峰,一般溶剂都会出峰的。
刚才以为有些普通溶剂会在GC-MS上不出峰,现在我明白了。
砂锅粥
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
我之前用甲醇配置的三氯乙烯在色谱柱上死后都不出峰,后来换成乙酸乙酯做溶剂就可以出峰了,不过三氯乙烯的峰包含在乙酸乙酯的峰里。
请问知道不出峰的原因是什么吗?
zzz772429
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-5柱不行的,我试过。至于用什么柱,我也来学习。
砂锅粥
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原文由 zzz772429(zzz772429) 发表:
-5柱不行的,我试过。至于用什么柱,我也来学习。
请问你试过的结果是什么情况呢?不出峰还是峰型不好还是?
用极性柱应该就可以。
symmacros
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
我之前用甲醇配置的三氯乙烯在色谱柱上死后都不出峰,后来换成乙酸乙酯做溶剂就可以出峰了,不过三氯乙烯的峰包含在乙酸乙酯的峰里。


请问甲醇配置的三氯乙烯的浓度是多少?不会两者有什么反应吗?
ruan651209
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原文由 zzz772429(zzz772429) 发表:
-5柱不行的,我试过。至于用什么柱,我也来学习。


光标品,肯定行的。
我试过。
ruan651209
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原文由 zzz772429(zzz772429) 发表:
-5柱不行的,我试过。至于用什么柱,我也来学习。


肯定可以,我试过。
仅标品
dbzxh
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估计-5柱子出峰太快,极性柱子会好点。
会比水、丙酮、乙醇等还快吗?


大致次序是:乙醇,丙烯醛(但离乙醇很近或分不开),丙酮,丙烯腈(但离丙酮很近或分不开)
之前用NMP(N-甲基吡咯烷酮)泡了一个聚合物,里面很可能含丙烯腈和丙烯醛,但我上机scan却没发现。


可以用热脱附法试试啊
裂解gcms就可以


可能楼主是想测定里面游离的丙烯腈和丙烯醛,不是要测定是什么聚合物(已经知道),不需要裂解gcms?


裂解器温度可以低一些,加上冷肼,动态热脱附法测
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