主题：【讨论】质谱 真空压力扫描时下降 求助！

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:

原文由 netsking(netsking) 发表:

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:

原文由 netsking(netsking) 发表:

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:

原文由 netsking(netsking) 发表:
没有用这种仪器。不过，一般情况下，如果用MS2，真空压力会下降。你的情况如果是这样的话,仪器应该是正常的.

我并没有做MS2,只是一级全扫，主要是压力下降较明显，有没有可能是离子传输毛细管里面的什么地方有问题？

不知道这台仪器的离子传输毛细管在什么地方. 不过一般情况下, 离子传输毛细管应该不会对真空有很大的影响.
主要是反应气的影响大些.所以以此考虑,象楼上说的, 观察下在没有做实验时的真空与Full Scan下的比较, 才可好诊断出问题所在。

真空下和全扫时的真空压力值变化不大，后来我又做了下样品，响应值好像有所下降

可以试一试用针泵进空白, 再试一试进样, 当然在相同的条件下.看一看结果如何?

等了几天，仪器公司的工程师来了，他对这种现象也是很是奇怪，也重来没有见过这种现象，后来他把电子加热毛细管（也就是离子传输毛细管）卸下来，清洗了一下，重新安装上，结果还是没有改观，后来他觉得是氮气的问题(这个地方我保留意见)，后来又觉得真空系统可能有漏的地方，最后是泄了真空将skimer和tube lens又重新安装了一次，并且更换了新的电子加热毛细管，ok ，压力高了许多，虽然扫描时压力仍然会降低，但是改观许多。

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:

原文由 netsking(netsking) 发表:

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:

原文由 netsking(netsking) 发表:

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:

原文由 netsking(netsking) 发表:
没有用这种仪器。不过，一般情况下，如果用MS2，真空压力会下降。你的情况如果是这样的话,仪器应该是正常的.

我并没有做MS2,只是一级全扫，主要是压力下降较明显，有没有可能是离子传输毛细管里面的什么地方有问题？

不知道这台仪器的离子传输毛细管在什么地方. 不过一般情况下, 离子传输毛细管应该不会对真空有很大的影响.
主要是反应气的影响大些.所以以此考虑,象楼上说的, 观察下在没有做实验时的真空与Full Scan下的比较, 才可好诊断出问题所在。

真空下和全扫时的真空压力值变化不大，后来我又做了下样品，响应值好像有所下降

可以试一试用针泵进空白, 再试一试进样, 当然在相同的条件下.看一看结果如何?

等了几天，仪器公司的工程师来了，他对这种现象也是很是奇怪，也重来没有见过这种现象，后来他把电子加热毛细管（也就是离子传输毛细管）卸下来，清洗了一下，重新安装上，结果还是没有改观，后来他觉得是氮气的问题(这个地方我保留意见)，后来又觉得真空系统可能有漏的地方，最后是泄了真空将skimer和tube lens又重新安装了一次，并且更换了新的电子加热毛细管，ok ，压力高了许多，虽然扫描时压力仍然会降低，但是改观许多。

更正：经过工程师的排查，最后换了一罐氮气，前面出现的异常情况得到了明显改观，看来还是液氮的问题，真他吗的坑爹呢，害的我们花了6000大元买了电子加热毛细管，还把仪器里里外外拆了个不带拆，劳民伤财啊

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
扫描吹气的时候真空前机压力会有明显下降，会降至正常压力的一半左右，直接导致进入真空腔的离子数量减少，最后的检测灵敏度下降，换了氮气之后一切就正常了，可能是氮气里面大量混合了比较轻的气体，不然压力不会下降，扫描时只是开了鞘气和辅助气，这个都来源于氮气，Q1MS的时候也是这种情况，所以不是碰撞气的原因

原文由 valley_chow(valley_chow) 发表:

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
扫描吹气的时候真空前机压力会有明显下降，会降至正常压力的一半左右，直接导致进入真空腔的离子数量减少，最后的检测灵敏度下降，换了氮气之后一切就正常了，可能是氮气里面大量混合了比较轻的气体，不然压力不会下降，扫描时只是开了鞘气和辅助气，这个都来源于氮气，Q1MS的时候也是这种情况，所以不是碰撞气的原因

比氮气轻的气体……貌似也没几种

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
更正：经过工程师的排查，最后换了一罐氮气，前面出现的异常情况得到了明显改观，看来还是液氮的问题，真他吗的坑爹呢，害的我们花了6000大元买了电子加热毛细管，还把仪器里里外外拆了个不带拆，劳民伤财啊

原文由 新窦(capinter) 发表:

原文由 chy57589893(chy57589893) 发表:
更正：经过工程师的排查，最后换了一罐氮气，前面出现的异常情况得到了明显改观，看来还是液氮的问题，真他吗的坑爹呢，害的我们花了6000大元买了电子加热毛细管，还把仪器里里外外拆了个不带拆，劳民伤财啊

楼主原先的气体是正规厂家买的吗？看来气体的纯度也是很重要的啊，还得选择比较可信的供应商。