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主题：【已应助】关于调谐的问题？

浏览0 回复5 电梯直达
luxor
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发表于：2013/04/08 21:18:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做一个有氨基和羧基的化合物，分子量是776.7，标液配制按照文献是酸化甲醇溶解后，用PH=11.6的磷酸氢二钠缓冲溶液稀释，流动相是甲醇：水（0.1%甲酸），MS1SCAN时M+H不明显，干扰较多，请大家帮忙看看是啥原因呢？
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2013/4/8 22:19:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我比较喜欢用初始流动相来稀释标样！你的流动相是按照文献上的还是自己摸索的呢？
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luxor
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2013/4/8 22:24:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
帮你顶贴！
我比较喜欢用初始流动相来稀释标样！你的流动相是按照文献上的还是自己摸索的呢？


流动相是按照文献的，文献上的标样是过了阴离子交换柱然后吹干流动相复溶检测的，不知道这个缓冲液标样能不能直接拿来调谐？
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2013/4/8 22:44:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂用的是碱性溶液，检测用的是正离子模式，肯定是有影响的。而且磷酸盐不建议直接进质谱。
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2013/4/8 23:29:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luxor(luxor) 发表:
原文由 sukiliang(sukiliang) 发表:
帮你顶贴！
我比较喜欢用初始流动相来稀释标样！你的流动相是按照文献上的还是自己摸索的呢？


流动相是按照文献的，文献上的标样是过了阴离子交换柱然后吹干流动相复溶检测的，不知道这个缓冲液标样能不能直接拿来调谐？


= =！我们调谐是用仪器公司配备的调谐液的哦！
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yzulcl
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2013/4/9 16:00:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大兄弟你真牛，用磷酸缓冲盐来稀释样品。
电喷雾的液质联用，磷酸盐还是不要用的好。除非想得到 [M+Na]+ 离子，否则钠盐也是不要用的好。不仅流动相里面不要有，样品里面也是要尽量除去的。人家过柱子处理样品还来不及呢，你倒好，往里面加，唉。
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