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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】中链甘油三酸酯中Cr，Pb，Ni，Sn的测定

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zhuodi1988

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发表于：2012/02/15 22:16:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有人做过中链甘油三酸酯中Cr，Pb，Ni，Sn的测定吗，最近要做这个东西，上网查了一下是说不用消解直接进样，我今天试了一下用甲基异丁基酮配对照溶液（直接进样，标准加入法），信号值很低，最高只有0.002，不知道是什么原因，我想问一下对照溶液是不是也是用甲基异丁基酮来配，需不需要加基体改进剂，哪位做过的帮忙解答一下，谢谢

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2012/2/15 22:36:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

火焰法测试吗？进样系统耐有机吗

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wmj31

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2012/2/16 4:53:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做中链甘油三酸酯中Cr，Pb，Ni，Sn不是有方法，虽然方法不怎地。你是做什么元素吸光度比较低？灰化温度太高了？你的升温程式是怎样？

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桌子下面少个八

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2012/2/16 9:01:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各个元素分开讨论，LZ是每个元素的吸光度都低吗？

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秋月芙蓉

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2012/2/16 9:50:36 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

具体是MIBK石墨炉法吧，确实不咋的

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zhuodi1988

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2012/2/16 20:18:59 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
火焰法测试吗？进样系统耐有机吗

是用石墨炉做的，信号太低，只有0.002，很是郁闷

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zhuodi1988

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2012/2/16 20:25:46 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wmj31(wmj31) 发表:
做中链甘油三酸酯中Cr，Pb，Ni，Sn不是有方法，虽然方法不怎地。你是做什么元素吸光度比较低？灰化温度太高了？你的升温程式是怎样？

做的Ni，其他元素还没有试，灰化温度是1300，仪器给定的值是1100，但是做硬脂酸镁的时候背景值太高，比样高很多，所以改了一下，升温程式好像是130-150-1300-2300-2450

该帖子作者被版主 tianyamingye加 2积分， 2经验，加分理由：反馈

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2012/2/16 20:28:08 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
各个元素分开讨论，LZ是每个元素的吸光度都低吗？

目前只是做的Ni，其他元素最近有事还没有试，但我想只要Ni的方法出来了的话，其他的应该大同小异吧，我是刚接触原子吸收，很多东西不是太懂

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2012/2/16 20:29:45 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
具体是MIBK石墨炉法吧，确实不咋的

对啊，老郁闷了，领导还催着要方法和结果，哎，愁啊，你做过这东西吗，有啥子经验传授给我吧

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wmj31

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2012/2/18 8:56:52 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhuodi1988(zhuodi1988) 发表:
原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
各个元素分开讨论，LZ是每个元素的吸光度都低吗？

目前只是做的Ni，其他元素最近有事还没有试，但我想只要Ni的方法出来了的话，其他的应该大同小异吧，我是刚接触原子吸收，很多东西不是太懂

不是的，这个差异还比较大。就铬和镍的灰化温度比较高，铅和锡的灰化温度就比较低了，铅用硝酸钯做基体改进剂，灰化温度提高1000度左右。锡的就比较难高了。这个方法没做几次，没做出啥了。秋月倒是开发出方法来了，你可以找她问问。

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曲小宝

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2012/2/18 13:59:16 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不好意思，这个方法就是我复核的，楼主也是药检所的兄弟吧。写复核说明时我已将这个方法狠批了一顿，但上头还是批了，现在药检所权限很低，没有权力改申报的标准，我也没法儿。做这个品种我觉得关键在于灰化的时间一定要长，根据不同的仪器将灰化分成几段，每段都要持续60秒以上，灰化时会有烟不断的冒出，直至消失，再原子化，方能测出较理想结果。Ni是最不好测的，信号是不大，也就在0.008左右。现在我做这个品种也头疼，挺着吧。

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