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主题：【讨论】橙汁中多菌灵检测解决方案

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发表于：2012/02/21 13:34:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
橙汁中多菌灵检测解决方案

采用QuEChERS和LC/MS/MS方法检测橙汁中的多菌灵



产品描述



    ECQUEU750CT-MP

50 mL离心管，每袋包含4 g MgSO4，1g NaCl，500 mg 柠檬酸二钠和1 g 柠檬酸三钠



    CUMPSC18CT

2mL微离心管装有150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg封尾C18


一、样品前处理



1. 向50mL离心管中加入10 mL橙汁，涡流混均、平衡15 min。
2．加入10 mL乙腈混合。加入盐包 (ECQUEU750CT-MP)，剧烈振荡1min，然后在20 ºC，5000 rpm转速下离心5 min。下面是经过QuEChERS提取后的样品图片，上层是乙腈提取液。



3．移取1 mL提取液至装有150 mg无水硫酸镁、50 mg PSA、50 mg封尾C18的2 mL微离心管中（CUMPSC18CT）
4. 振摇1 min后在10000 rpm转速下离心5 min。移取 0.5 mL提取液至2 mL自动进样瓶。加入25 μL 1 ppm 三苯基磷酸酯（TPP），然后进行LC/MS/MS分析。



二、液相色谱-串联质谱条件



色谱柱: Sepax HP-C18, 2.1 x 100 mm, 3 μm, 120 Å
柱温: 室温
进样体积: 10 μL (15 ºC)
流动相: A: 0.1% 甲酸溶液；B:含 0.1% 甲酸的甲醇溶液
流速: 200 μL/min

流动相梯度程序

时间(min)

%A

%B

0

50

50

3

0

100

8

0

100

9

50

50

14

50

0



电离模式: 电喷雾离子源（ESI）
离子极化方式：正离子 ESI
电喷雾电压: 3000 V
雾化气压力 (N2): 40 psi
辅助气(N2)压力: 10 psi
离子传输毛细管温度: 350 °C
扫描方式: 选择反应监测（SRM, 0-10 min)
碰撞诱导裂解（CID）条件: 1.5 mTorr 氩气
SRM模式下监测的跃迁过程如下：

化合物

母离子

子离子1

碰撞能量(CE)

子离子2

碰撞能量(CE)

S-Lens

驻留时间（s）

多菌灵

92.093

132.080

29

160.080

17

81

0.2

TPP（内标）

327.093

77.020

37

152.070

33

98

0.10



三、数据分析及实验结果

    多菌灵的基质匹配校准曲线：





    线性范围是2-500 ng/mL，R2 =0.9992。检出限（LOD）和定量限(LOQ)分别是0.4 和1.4 ng/mL。

多菌灵的准确度和精密度数据

加标浓度（ng/mL）

回收率（%）

RSD%(n=4)

10

96.6

4.5

50

100.2

3.4

250

103.7

2.1

    按照优化的方法，对三家知名品牌的橙汁进行了检测，结果见下表：

样品

样品描述

检测到的多菌灵含量

样品1



100% 鲜橙汁-品牌A

  < 1.4 ng/mL

样品2



橙汁-品牌B

  < 1.4 ng/mL

样品3



含果粒的橙汁-品牌B

  5.3  ng/mL

样品4



纯果乐（低酸）-品牌C

  < 1.4 ng/mL

样品5



橙汁-品牌B

  < 1.4 ng/mL

样品6



纯果乐（含一些果粒）-品牌C

  < 1.4 ng/mL

    这六种橙汁样品每种平行测定3次。仅在样品3（含果粒的橙汁-品牌B）中检出多菌灵，含量为5.3 ng/mL，远远低于欧盟规定的最大允许量 200 ppb。图1为空白样品3（a）和加标样品3 (50 ng/mL)中多菌灵的色谱图。



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sunjun0620
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2012/2/21 13:49:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
橙汁基底比较简单，用QuEChERS方法可以，基地复杂的样品就不行了，净化的步骤太少。
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happy爱米粒
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2012/2/21 20:39:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入25 μL 1 ppm 三苯基磷酸酯（TPP）的目的是啥？
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fslin
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2012/2/29 10:53:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干脆不喝那个品牌的橙汁就了事了.
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