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气相色谱（GC）

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主题：【求助】程序升温与恒温，同样量的VFA峰面积相差很大？

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happy85shan

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发表于：2012/02/21 20:12:44 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有问题请教，上海天美的气象色谱，FID检测器，测VFA挥发性脂肪酸，不知道为什么采用程序升温与恒温都是加2微升的混合酸，采用程序升温出来的峰面积比恒温的大很多？这是为什么?而程序升温发测量的VFA重复性不好！~

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2012/2/21 20:36:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不应该信号值有很大差别
峰型有差别是正常的
上传两张图看看

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安平

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2012/2/21 22:37:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看看色谱图和具体的分析条件为好。

色谱仪处于不同条件下，会影响峰面积的。

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yifan1117

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2012/2/22 8:29:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有注意过，程序升温和恒温的峰面积相差问题，你两个温度怎么设置的，是不是温差引起的？

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happy85shan

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2012/2/22 9:09:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验采用，上海天美的GC7900气象色谱，FID检测器，agilent的柱子：30mm*0.25mm*0.25um,DB-FFAP，

实验条件：氮气总流速21ml/min，柱流速1.17 ml/min，分流比1:18，氢气流速40 ml/min，空气流速280 ml/min，尾吹25 ml/min，进样口温度210，检测器温度260，进样量2ul。

（进样的物质为浓度均为20mg/l的混合酸：乙醇，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸）

图一，采用程序升温，80°保持3min后，10℃/min升温至170℃保持1min。经定性，乙醇，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸的保留时间分别为：2.447min，7.94 min,9.09 min,10.27 min,11.67 min(现在采用此法的问题是，重复进样峰面积变化很大，差不多最大能差一半左右)

图二，恒温，110℃恒温。（此法问题是，图中各酸峰分离度不好，峰面积小，不利于定性，定量）

本人也咨询了一下，可能是气路有漏气情况，可是那应该是无论程序还是恒温，出峰都应该很不稳啊，没道理程序升温峰面积就那么大的！~

谢谢各位高手能指点下！~

实验采用，上

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