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液相色谱（LC）
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主题：【求助】求指导液相色谱法测苦参碱

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waterwoo
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发表于：2012/02/21 18:39:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
RT，最近在做苦参碱，按照药典的方法乙腈、无水乙醇、磷酸做不出来，用的是氨基柱，
测了一下pH，2.0，能有不用磷酸的方法吗，这么低pH，估计柱子很快就挂掉。
求高手指导！！
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2012/2/21 19:59:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可找色谱柱厂家看看有无合适的柱子，先要个应用图谱。
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zhaohua8011
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2012/2/22 8:53:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般的色谱柱在2.0-8.0很正常，你可以咨询色谱柱厂家适合你的柱子！
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有水有渝
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2012/2/22 9:02:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主能上一个你的色谱图吗，一般只会有点异常，很少说药典上的方法不能重复的，看看是不是流动相配制或色谱柱选择有问题。
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waterwoo
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2012/2/25 18:42:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经打出来了，流动相改成醋酸铵和乙腈，氨水调到碱性，不过还是宽的双峰，谢谢大家啦
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有水有渝
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2012/2/27 9:49:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 waterwoo(waterwoo) 发表:
已经打出来了，流动相改成醋酸铵和乙腈，氨水调到碱性，不过还是宽的双峰，谢谢大家啦


自己改变方法是要经过方法学验证的，楼主检测的不是纯的苦参碱吧，没法上传图谱截图吗？还有药典方法不能重现的原因我觉得学是要好好分析一下。
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waterwoo
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2012/3/1 18:27:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 waterwoo(waterwoo) 发表:
已经打出来了，流动相改成醋酸铵和乙腈，氨水调到碱性，不过还是宽的双峰，谢谢大家啦


自己改变方法是要经过方法学验证的，楼主检测的不是纯的苦参碱吧，没法上传图谱截图吗？还有药典方法不能重现的原因我觉得学是要好好分析一下。


恩，最近比较忙，不好意思啊，后来设成梯度淋洗就解决了，改天上图，和大家分享下，不过药典的方法怎么也做不出，最近在排除哪个步骤出问题
该帖子作者被版主 shitoudixiadequ加 3积分， 2经验，加分理由：欢迎常来
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