主题:【讨论】氨基柱分析亲水性化合物(PSP赤潮藻毒素)无保留,是什么原因呢?

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sepujiance
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尝试用氨基柱来分析麻痹性贝毒(亲水性的),10多种毒素都无保留,不知是什么原因,有高手可以解答一下吗?
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happy爱米粒
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麻痹性毒素我们以前都是用鼠生物法做的,是不是柱子不合适呢?
netsking
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sepujiance
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
麻痹性毒素我们以前都是用鼠生物法做的,是不是柱子不合适呢?


恩,很有可能,改用HILIC柱,分离效果就好很多了。但是不清楚为什么氨基柱不保留。
sepujiance
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原文由 netsking(netsking) 发表:
什么做流动相?


流动相:A:水含0.2%甲酸 B:甲醇或乙腈 都试过
happy爱米粒
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原文由 sepujiance(raotao2) 发表:
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麻痹性毒素我们以前都是用鼠生物法做的,是不是柱子不合适呢?


恩,很有可能,改用HILIC柱,分离效果就好很多了。但是不清楚为什么氨基柱不保留。


还是化合物极性问题
该帖子作者被版主 nankingee3积分, 2经验,加分理由:感谢分享
胜邪
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多拿几个极性分布的柱子试一试,都是这样搞出来的。
kylabs
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麻痹性毒素我们以前都是用鼠生物法做的,是不是柱子不合适呢?


恩,很有可能,改用HILIC柱,分离效果就好很多了。但是不清楚为什么氨基柱不保留。


还是化合物极性问题


是的,还可以用Cogent Diamond Hydride亲水柱试试,也是用来分离极性物质的。
海产品中的软骨藻酸Domoic acid LCMS检测。

Method Conditions

ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
Catalog No.70000-15P-2
Dimensions2.1 x 150 mm
Solvents
A:50% MeOH/ 50% DI H2O/ 0.1% formic acid
B:Acetonitrile/ 0.1% formic acid
Gradient
time (min.)%Btime (min.)%B
095830
7301095
Post Time5 min
Injection Vol.1 microL
Flow rate0.4 mL/min.
DetectionESI - POS - Agilent 6210 MSD TOF MS
SamplesSamples from Dr. R.Kudela, Univ. of Calif., Santa Cruz,
Dept. of Marine Sciences. Samples were injected as received.
PeakDomoic acid 312.1442 m/z (M+H)+
t00.9 min
sepujiance
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原文由 kylabs(kylabs) 发表:
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麻痹性毒素我们以前都是用鼠生物法做的,是不是柱子不合适呢?


恩,很有可能,改用HILIC柱,分离效果就好很多了。但是不清楚为什么氨基柱不保留。


还是化合物极性问题


是的,还可以用Cogent Diamond Hydride亲水柱试试,也是用来分离极性物质的。
海产品中的软骨藻酸Domoic acid LCMS检测。

Method Conditions

ColumnCogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A
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A:50% MeOH/ 50% DI H2O/ 0.1% formic acid
B:Acetonitrile/ 0.1% formic acid
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麻痹性毒素我们以前都是用鼠生物法做的,是不是柱子不合适呢?


恩,很有可能,改用HILIC柱,分离效果就好很多了。但是不清楚为什么氨基柱不保留。


还是化合物极性问题


是的,还可以用Cogent Diamond Hydride亲水柱试试,也是用来分离极性物质的。
海产品中的软骨藻酸Domoic acid LCMS检测。

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B:Acetonitrile/ 0.1% formic acid
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DetectionESI - POS - Agilent 6210 MSD TOF MS
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PeakDomoic acid 312.1442 m/z (M+H)+
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恩,感谢分享,多谢啦!
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