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主题：【讨论】农残检测中对硫磷和甲基异硫磷如何分开

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wangmeili0106
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发表于：2012/02/23 20:38:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教：农残检测中对硫磷和甲基异硫磷如何分开，谁先出峰？安捷伦7890，进样口温度250，检测器250，柱温150（2分）然后6度每分钟的速率升到260（10分钟）；DB-17色谱柱.
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2012/2/23 21:39:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个升温程序是从哪学来的？怎么都用它，这个升温程序很粗，有些可调的地方，一般常用三阶的升温程序相对分离效果较好。
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sunjun0620
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2012/2/24 8:09:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在DB-17上应该是甲基异柳磷先出，把程序升温再调一下，能够分开。
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雾非雾
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2012/2/24 8:24:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用60米DB-5MS柱对硫磷出峰时间是23.39min，甲基异硫磷出峰时间是23.897min。
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wangmeili0106
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2012/2/24 8:27:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
在DB-17上应该是甲基异柳磷先出，把程序升温再调一下，能够分开。

大概温度要多少？请教啦！
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雾非雾
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2012/2/24 14:40:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangmeili0106(wangmeili0106) 发表:
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
在DB-17上应该是甲基异柳磷先出，把程序升温再调一下，能够分开。

大概温度要多少？请教啦！


您的升温程序现在是2阶的，建议把初温降低，调成3阶的，可能分离得要好一些。
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MMYG
jl070869
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2012/2/24 15:14:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们用60米DB-5MS柱对硫磷出峰时间是23.39min，甲基异硫磷出峰时间是23.897min。

30M的HP-5MS柱尝试过么？我们没有分开。。。。。。。
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雾非雾
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2012/2/24 16:31:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们用60米DB-5MS柱对硫磷出峰时间是23.39min，甲基异硫磷出峰时间是23.897min。

30M的HP-5MS柱尝试过么？我们没有分开。。。。。。。


60m的就差了半分钟，30米的新柱子不知道如何？可能确实有点危险。
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ghx5558
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2012/2/26 12:01:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁先出峰，用单标比照很容易知道。
分不开是可以考虑优化升温程序，降低初始温度。
还可以更换柱子，实在不行只能考虑不放在同一组了。
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戈壁明珠
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2012/2/29 20:01:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 MMYG(jl070869) 发表:
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
我们用60米DB-5MS柱对硫磷出峰时间是23.39min，甲基异硫磷出峰时间是23.897min。

30M的HP-5MS柱尝试过么？我们没有分开。。。。。。。

30米的hp-50+是可以分开的，保留时间相差在0.5分钟左右，至于HP-5MS就不好说了。极性不够，可能分不开。
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戈壁明珠
zongguitang
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2012/2/29 20:30:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ghx5558(ghx5558) 发表:
谁先出峰，用单标比照很容易知道。
分不开是可以考虑优化升温程序，降低初始温度。
还可以更换柱子，实在不行只能考虑不放在同一组了。

一般情况下，如果完全分不开可以考虑换一根极性不同色谱柱再试，如果分离度不好，可以修改一下程序升温的条件。
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