主题：【讨论】提问帖(2.28)：请问要检测乳制品中的三聚氰胺，可以用到迪马的哪些产品？

(1) Platisil ODS 5u 150x4.6mm迪马货号：99501 
(2) Diamonsil C8 5u 250 x 4.6mm迪马货号：99803或
SPE, VACUUM MANI 12 TUBE UNIT  12管防交叉污染真空SPE萃取装置(日本GL)

Spursil™(思博尔)液相色谱柱 极性改性的通用型ODS色谱柱
微孔滤膜
三氯乙酸
乙酸铅
三氯甲烷

奶和奶制品中三聚氰胺的测定
方法： SPE
基质： 奶及奶制品
应用编号： 101069
化合物： 三聚氰胺
固定相： ProElut PXC
色谱柱/前处理小柱： ProElut PXC 60mg / 3ml 50/pkg
商品编号： 68203
样品前处理： 1、样品提取
1.1 奶和奶粉样品
将1 g 奶粉或者2 mL 牛奶与5 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L) 加入15 mL 离心管中，充分振荡；然后加入0.5 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L) 和2 mL 三氯甲烷，充分涡旋混合2 min，3000 rpm 下离心2min，收集上清液；向残渣中加入5 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L)，重复提取一次，合并提取液待净化。
1.2 奶糖和饼干
称取1 g 样品与研钵中，加入适量海砂研磨成粉状，转入50 mL 离心管，用15 mL 三氯乙酸水溶液(10g/L) 清洗研钵，转入同一离心管中，充分振荡；然后加入1 mL 乙酸铅水溶液(22 g/L) 和5 mL 三氯甲烷，充分涡旋混合2 min，3000 rpm 下离心2 min，收集上清液；向残渣中加入15 mL 三氯乙酸水溶液(10 g/L)，重复提取一次，合并提取液待净化。

2、净化
a 活化： 向ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水，流出液弃去；
b 上样： 将提取液加入PXC 柱中*，流出液弃去；
c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，淋洗液弃去；
d 洗脱： 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；
e 重新溶解：将洗脱液在50 ºC 下氮气吹干，然后用1 mL 20% 甲醇水溶液定容
注：由于上清液的量大于柱管体积，应分次上样，或在PXC 柱上加12 mL 储液管(Cat.#4810)，适配器(Cat.#4803)
色谱条件： 色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)
HPLC应用101293
作者： 迪马科技
文章出处： P115
关键字： 牛奶，三聚氰胺，SPE，ProElut PXC
摘要： 适用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的检测

我没做过三聚氰胺所以也不知道具体用那些东西
只能是靠查这些资料来说的

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:

(1) Platisil ODS 5u 150x4.6mm迪马货号：99501 
(2) Diamonsil C8 5u 250 x 4.6mm迪马货号：99803或
SPE, VACUUM MANI 12 TUBE UNIT  12管防交叉污染真空SPE萃取装置(日本GL)

Spursil™(思博尔)液相色谱柱 极性改性的通用型ODS色谱柱
微孔滤膜

看来这个题目对大家来说是有点小难，因为大家可能并不如我们自己了解我们的产品，其实大家可以这样的思路：
1, 做这个实验肯定用到标准品（这个已经有版友回答了），那么标准品应该储存在什么里面，迪马科技有这种产品吗？
2. 实验肯定要用到溶剂，缓冲盐等（这个版友也回答了），但是溶剂在使用前一定要过滤吧，过滤又会用到什么呢？
3. 前处理采用的是固相萃取柱（这个版友也回答出来了），那么有条件的话可能会用固相萃取装置（这个版友也回答了，真的很厉害！），既然都用到固相萃取装置了，那么相应的配件也应该是用得到的，是什么呢？
4. 萃取之后的样品可能还需要浓缩，又会用到什么呢？
5. 浓缩后重新定容的样品在进入色谱柱之前要怎么处理呢？会用到什么呢？
6. 接下来准备色谱分析了，色谱柱，流动相这些肯定用得（大家也都想到了），那么如果您没有自动进样器，那么需要什么呢？
........
就说这么多吧，看看对大家是不是有启发

原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
我没做过三聚氰胺所以也不知道具体用那些东西
只能是靠查这些资料来说的

那对您来说可能有点难了，不过您能最先给出我们之前发布的应用的表格，还是很敬佩您的

还有缓冲溶液，氨水？

12管固相萃取装置

SPE浓缩管
• 具塞，在指定刻度处可以准确定容
• 避免样品在转移过程中损失
• 适用各种SPE 装置（16 mm Rack）
• 透明和茶色可选


SPE空柱管，考克阀，筛板


大容量采样管
用于连续输入大体积样品，适用所有型号的SPE 小柱。
每包有不同颜色的Teflon 管路（1 米）方便标识，每只管子还单独配有不锈钢沉子。


真空/ 正压两用泵，无油
• 最大真空度：635 mm Hg/0.085 Mpa
• 最大正压：60 psi/4.2 bar
• 流量：43 L/min（无负载），2.8 L/min（最大负载）


抽滤瓶
抽滤瓶套装包括：硅橡胶真空管 2 m，抽滤瓶 2 L, PP 1个，橡胶塞（含管适配器） 1个


还有浓缩用的氮吹仪
上样前用针头式过滤器
还有可能用到
色谱进样瓶
顶空瓶
通用样品瓶
微量样品反应瓶
注射器
针头
TLC微量点样针
稀释器

还有浓缩用的氮吹仪

针头式过滤器

样品瓶和注射器
色谱进样瓶
顶空瓶
通用样品瓶
微量样品反应瓶
注射器
针头
TLC微量点样针
稀释器