主题:【求助】建立残留溶剂方法,正己烷和石油醚都要测定,怎么办?

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christine_007
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做一个品种的残留溶剂,包含正己烷和石油醚,请问各位朋友,又遇到过这种情况的么,怎么处理合理?
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阿宝
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石油醚 应该是个混合物吧
沸程 不同的组成也不同,这个标液可能不好选
安平
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阿宝
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xiaoxiao
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石油醚(30-60度)是由正己烷和戊烷组成的混合物,沸点不同,组成不同;楼主可以用类似于DB-5或DB-1的色谱柱做,最好能有30米长的;
做好正己烷和戊烷的标线(确保分离好,可以恒温分离哦),正己烷的结果可以直接出,石油醚的结果把正己烷和戊烷相加就行;
建议做空白加标看看石油醚的组成到底是什么样的哈
christine_007
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原文由 xiaoxiao(xiaoronghui) 发表:
石油醚(30-60度)是由正己烷和戊烷组成的混合物,沸点不同,组成不同;楼主可以用类似于DB-5或DB-1的色谱柱做,最好能有30米长的;
做好正己烷和戊烷的标线(确保分离好,可以恒温分离哦),正己烷的结果可以直接出,石油醚的结果把正己烷和戊烷相加就行;
建议做空白加标看看石油醚的组成到底是什么样的哈

楼主你好,我最近已经开始在做了 ,我试了HP-Innowax,HP-5,石油醚(60-90)在前一根柱子上基本不保留,很快出峰了,后者分出了十来个峰,三个主峰的分离度挺好,可用,因为测定成分较多,我最后选了DB-624,调节程序升温,分离度能够达到要求。石油醚的计算方法:我选择的是加和,把十来个峰全部加起来,计算。
supercat0821
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额,我用60m的DB-624,程序升温,出来了13个峰。而且顶空空白里也有个小峰,真无语啊。
戈壁明珠
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石油醚(30-60度)是由正己烷和戊烷组成的混合物,沸点不同,组成不同;楼主可以用类似于DB-5或DB-1的色谱柱做,最好能有30米长的;
做好正己烷和戊烷的标线(确保分离好,可以恒温分离哦),正己烷的结果可以直接出,石油醚的结果把正己烷和戊烷相加就行;
建议做空白加标看看石油醚的组成到底是什么样的哈

楼主你好,我最近已经开始在做了 ,我试了HP-Innowax,HP-5,石油醚(60-90)在前一根柱子上基本不保留,很快出峰了,后者分出了十来个峰,三个主峰的分离度挺好,可用,因为测定成分较多,我最后选了DB-624,调节程序升温,分离度能够达到要求。石油醚的计算方法:我选择的是加和,把十来个峰全部加起来,计算。


组分极性很弱,选用HP-Innowax不太合适。溶剂残留可以去买标准品,明确几种各组分的含量。
wazcq
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石油醚(30-60度)是由正己烷和戊烷组成的混合物,沸点不同,组成不同;楼主可以用类似于DB-5或DB-1的色谱柱做,最好能有30米长的;
做好正己烷和戊烷的标线(确保分离好,可以恒温分离哦),正己烷的结果可以直接出,石油醚的结果把正己烷和戊烷相加就行;
建议做空白加标看看石油醚的组成到底是什么样的哈

楼主你好,我最近已经开始在做了 ,我试了HP-Innowax,HP-5,石油醚(60-90)在前一根柱子上基本不保留,很快出峰了,后者分出了十来个峰,三个主峰的分离度挺好,可用,因为测定成分较多,我最后选了DB-624,调节程序升温,分离度能够达到要求。石油醚的计算方法:我选择的是加和,把十来个峰全部加起来,计算。


既然把十来个峰全部加起来,计算,那不如就不分开省事,就像用非极性柱分析二甲苯那样 对间二甲苯不分开就加和
阿宝
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本身石油醚 就是个混合物。即使分开 标样也是个问题 只能是用总量计算
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