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红外光谱（IR）
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主题：【讨论】【转帖】用气体池测定HCl气体的红外光谱

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tangtang
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发表于：2012/03/03 17:53:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


红外光谱测定实验步骤
334



1.气体制备装置如下图所示:

(1)关闭活塞4，打开活塞5，8，9开启真空泵抽气5min，然后关闭真空泵。关闭活塞5，打开活塞4，将浓盐酸滴入浓硫酸中制得HCl气体，经浓硫酸干燥后，存入储气瓶中备用。

(2)关闭活塞4，9，打开活塞5，将HCl体通入样品池中。样品池选用氯化钠单晶为窗口。

  2.测定谱图

(1)将电源闸刀合上，依次打开稳压器、空气干燥器及红外分光光度计电源开关“POWER”键，待荧屏上显示“INSTRUMENTREADY”后，表示仪器预热好待用。

(2)选择扫描范围为4000cm-1～600cm-1，按打印扫描条件键，关闭走纸机构。

(3)打开样品室，在样品光路一边安上气体池托架，然后轻轻放入装有样品的气体池，关闭样品室。

(4)按下扫描键“SCAN”，并按下“VIEW”键，在4000cm-1～600cm-1波数范围内进行扫描。扫毕，按“PLOT”键进行作图。

(5)对3200cm-1～2500cm-1波数范围内横坐标扩展5倍，据荧光屏上的谱图尺寸进行纵坐标扩展，按打印峰表“PRINT”“PEAK”功能键，然后按做图键“PLOT”进行作图。

(6)取出气体池，并使仪器恢复起始波数。

(7)依次关掉分光光度计、稳压器、空气干燥器等电源开关“POWER”键，落下闸刀，盖好各部分仪器的罩盖。

3.后处理

将气体池内HCl气体抽出，用氮气冲洗以保护氯化钠窗口，关上气体池活塞，将其置于干燥器中。

来源：仪器分析实验网



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tangtang
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2012/3/3 18:01:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看起来好复杂，怎样和仪器配起来用啊？
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tangtang
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2012/3/3 18:18:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
借用一下庐山居士老师在本版提供的HCl气体红外图谱：

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wanttofly
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2012/3/3 18:37:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就为测个红外谱图用那么麻烦干什么啊,随便搞个管子或者气袋进点气体就行了.
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tangtang
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2012/3/3 19:04:02 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
就为测个红外谱图用那么麻烦干什么啊,随便搞个管子或者气袋进点气体就行了.


也许是要测纯气体吧。
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yuduoling
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2012/3/3 20:57:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验步骤非常详细。太详细了
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true blood
jojomi
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2012/3/14 10:41:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
就为测个红外谱图用那么麻烦干什么啊,随便搞个管子或者气袋进点气体就行了.


不用ATR，红外不是也可以直接测薄膜的透射么。就是用磁性的夹片夹着测定。听你这样说，我觉得用薄薄的袋子装了HCl测定，然后再把袋子当背景扣除了，这样可行不？呵呵，我没测过气体呢
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2012/3/14 10:42:24 Last edit by jojomi
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2012/3/14 10:53:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 true blood(jojomi) 发表:
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就为测个红外谱图用那么麻烦干什么啊,随便搞个管子或者气袋进点气体就行了.


不用ATR，红外不是也可以直接测薄膜的透射么。就是用磁性的夹片夹着测定。听你这样说，我觉得用薄薄的袋子装了HCl测定，然后再把袋子当背景扣除了，这样可行不？呵呵，我没测过气体呢


我不是这个意思，测气体还是用气体池，袋子是把气体灌进去的
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true blood
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2012/3/14 16:26:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
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就为测个红外谱图用那么麻烦干什么啊,随便搞个管子或者气袋进点气体就行了.


不用ATR，红外不是也可以直接测薄膜的透射么。就是用磁性的夹片夹着测定。听你这样说，我觉得用薄薄的袋子装了HCl测定，然后再把袋子当背景扣除了，这样可行不？呵呵，我没测过气体呢


我不是这个意思，测气体还是用气体池，袋子是把气体灌进去的


我明白不是你的意思，是我的歪想法。
不用液体池或气体池，用普通的比色皿可以放红外里面测透射么？
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2012/3/14 16:31:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 true blood(jojomi) 发表:
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原文由 wanttofly(yaofei) 发表:
就为测个红外谱图用那么麻烦干什么啊,随便搞个管子或者气袋进点气体就行了.


不用ATR，红外不是也可以直接测薄膜的透射么。就是用磁性的夹片夹着测定。听你这样说，我觉得用薄薄的袋子装了HCl测定，然后再把袋子当背景扣除了，这样可行不？呵呵，我没测过气体呢


我不是这个意思，测气体还是用气体池，袋子是把气体灌进去的


我明白不是你的意思，是我的歪想法。
不用液体池或气体池，用普通的比色皿可以放红外里面测透射么？


是石英比色皿吗?那不可以，二氧化硅有吸收的；如果是盐片做的就可以。
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2012/3/14 16:52:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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就为测个红外谱图用那么麻烦干什么啊,随便搞个管子或者气袋进点气体就行了.


不用ATR，红外不是也可以直接测薄膜的透射么。就是用磁性的夹片夹着测定。听你这样说，我觉得用薄薄的袋子装了HCl测定，然后再把袋子当背景扣除了，这样可行不？呵呵，我没测过气体呢


我不是这个意思，测气体还是用气体池，袋子是把气体灌进去的


我明白不是你的意思，是我的歪想法。
不用液体池或气体池，用普通的比色皿可以放红外里面测透射么？


是石英比色皿吗?那不可以，二氧化硅有吸收的；如果是盐片做的就可以。


把石英比色皿当背景扣除也不行么？
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