主题:【原创】【线上讲座151期】色谱柱应用讲解,火热进行中……(答疑时间:即日起至3月16日)

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阿宝
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 true blood(jojomi) 发表:
如果检测器发生污染,基线会发生什么变化?怎样处理?谢谢!


检测器污染关键要看是何种检测器,一般会出现的情况可能是基线下降,出现鬼峰等。
可以把检测器的温度提高到接近最高温度保持一段时间,会有一定的改善。

有的时候,fid 污染了 基线噪声 会比较大
蓝是那么的天
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原文由 xuezhongdong(xuezhongdong) 发表:
我们用的DB-1701柱子分析样品,用正丁醇做内标检测不到正丁醇的信号,不知是什么原因导致的?之前用的正丁醇内标还能够检测到,


您好,可能是由于正丁醇在DB-1701的柱子上的保留不太好,当柱效高的时候可以检测到它的峰,当柱效下降后就检测不到。我们测试有些项目也是如此。您可以切割进样口一端的色谱柱,或者进行老化色谱柱,如果没有改善可能需要更换新的色谱柱。
蓝是那么的天
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原文由 阿宝(lpr20) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
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如果检测器发生污染,基线会发生什么变化?怎样处理?谢谢!


检测器污染关键要看是何种检测器,一般会出现的情况可能是基线下降,出现鬼峰等。
可以把检测器的温度提高到接近最高温度保持一段时间,会有一定的改善。

有的时候,fid 污染了 基线噪声 会比较大


我一般使用的是MS检测器,FID不熟,谢谢指教。
ouxizuan
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matt_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:1、做气相的样品需要为易挥发的溶液吧,那纯度要求为多少呢?譬如是化学或者天然药化所提取的样品,需要多高的纯度呢?
2、基线发生漂移的原因是什么呢?
3、如果进样量大于1uL的话,峰会有什么影响呢?
4、进样的试剂必须为色谱纯吗?
5、另外,关于程序升温的设定,还是不懂。只是知道检测器要大于柱温箱20-30度,进样口要大于柱温箱20度,那就是说尽量设定进样口温度=检测其温度吗?柱温箱的起始温度及每阶段的温度及其升温速率是要以什么样的原则来设定呢?
问题问的较多,主要是初学者,刚开始接触所遇到,非常感谢您的解答!
该帖子作者被版主 mickeylin10积分, 2经验,加分理由:很多适合新手的小问题,但都有代表性
蓝是那么的天
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原文由 ouxizuan(ouxizuan) 发表:
matt_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:1、做气相的样品需要为易挥发的溶液吧,那纯度要求为多少呢?譬如是化学或者天然药化所提取的样品,需要多高的纯度呢?
2、基线发生漂移的原因是什么呢?
3、如果进样量大于1uL的话,峰会有什么影响呢?
4、进样的试剂必须为色谱纯吗?
5、另外,关于程序升温的设定,还是不懂。只是知道检测器要大于柱温箱20-30度,进样口要大于柱温箱20度,那就是说尽量设定进样口温度=检测其温度吗?柱温箱的起始温度及每阶段的温度及其升温速率是要以什么样的原则来设定呢?
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您好,气相测试对于纯度其实没有太大的要求,有时纯度太高导致浓度太大峰型会不好。
进样量大于1μl时要看是否超过线性范围,超过的话峰型会变拖尾,峰展会变宽。使用的试剂最好在色谱纯以上,基本太低容易造成污染。如果是程序升温的话一般会将初始温度设在溶剂沸点10℃一下。升温速率主要看物质的分离效果确定。
ouxizuan
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
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matt_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:1、做气相的样品需要为易挥发的溶液吧,那纯度要求为多少呢?譬如是化学或者天然药化所提取的样品,需要多高的纯度呢?
2、基线发生漂移的原因是什么呢?
3、如果进样量大于1uL的话,峰会有什么影响呢?
4、进样的试剂必须为色谱纯吗?
5、另外,关于程序升温的设定,还是不懂。只是知道检测器要大于柱温箱20-30度,进样口要大于柱温箱20度,那就是说尽量设定进样口温度=检测其温度吗?柱温箱的起始温度及每阶段的温度及其升温速率是要以什么样的原则来设定呢?
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您好,气相测试对于纯度其实没有太大的要求,有时纯度太高导致浓度太大峰型会不好。
进样量大于1μl时要看是否超过线性范围,超过的话峰型会变拖尾,峰展会变宽。使用的试剂最好在色谱纯以上,基本太低容易造成污染。如果是程序升温的话一般会将初始温度设在溶剂沸点10℃一下。升温速率主要看物质的分离效果确定。[/quot
多谢,问题1中的样品液是否应该是含有一种物质或者沸点相近的物质的溶液?
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2012/3/16 8:45:13 Last edit by ouxizuan
ouxizuan
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matt_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:关闭气相时,如果柱温箱降为常温,而检测器和进样口未降下来,会不会有影响?
该帖子作者被版主 mickeylin3积分, 2经验,加分理由:FID的话没事
ganxiaoying
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matt_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:
    气相色谱固定相中,气固色谱固定相应用范围广,还是气液色谱固定相呢?我用的色谱柱的固定相都是气固色谱固定相。
该帖子作者被版主 mickeylin1积分, 2经验,加分理由:勉强加分吧
happy爱米粒
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matt_zheng您好!我有以下问题想请教
1、毛细管色谱柱在保存过程中有什么注意事项呢?也需要保存在一定的温湿度或溶剂里吗?

2、新的色谱柱使用前除了老化还需要什么别的操作?看到有的版友说要截柱前是什意思?

3、什么是柱流失?是柱子固定相脱落了吗?

4、色谱柱有所谓的极性和非极性之分,气相色谱系统好像没有正反相之分吧

5、开管毛细管柱没载体,只有固定相;填充柱有载体,也有固定相吧?就是类似于液相色谱柱的键合相吗?

呵呵,搭个末班车,谢谢zheng老师
该帖子作者被版主 mickeylin10积分, 2经验,加分理由:不加10分没天理!~
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2012/3/16 14:17:44 Last edit by xgy2005
蓝是那么的天
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原文由 ouxizuan(ouxizuan) 发表:
matt_zheng您好!我有以下问题想请教,
请问:关闭气相时,如果柱温箱降为常温,而检测器和进样口未降下来,会不会有影响?


您好,一般是没有太大问题的,不过最好是都降温。
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