1.0[Assay of andrographolide bulk drug by HPLC].
SourceState Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs, Department of Natural Medicines, School of Pharmaceutical Sciences, Peking University, Beijing 100191, China.
Abstract
OBJECTIVE: To establish a method for the determination of andrographolide bulk drug by HPLC.
METHOD: The condition of HPLC was Diamonsil C18 (2) column (4.6 mm x 250 mm, 5 microm) with methanol-water (60:40) as a mobile phase. The flow rate was 1.0 mL x min(-1) and the detection wavelength was 235 nm.
RESULT: The standard curve was linear in the range of 0.5-5.0 microg and the correlation coefficient was 1.000. The average recoveries of the low, middle and high concentrations were 99.1%, 99.5% and 100.8%, respectively.
CONCLUSION: The method is simple, precise and accurate, and it can be used for the quality control of andrographolide bulk drug.
2.0HPLC法测定玉米浆中游离氨基酸的含量
建立测定玉米浆中游离氨基酸的反相高效
液相色谱法.Diamonsil C18(2)反相柱(5μm,250mm×4.6mm);梯度洗脱,流动相A相:0.05mol/L醋酸钠缓冲溶液(pH6.50),B相:乙腈-水(v/v=1:1),流速1.0mL/min,检测波长360nm.在该条件下所得各氨基酸的线性回归方程相关系数均在0.999以上.测定17种氨基酸的加样回收率94%~105%,相对标准偏差小于2.0%.
3.0水稻基因组DNA 总甲基化水平测定方法
陈 强1 , 辛士刚1 ,王俊伟2 , 徐 昕1 , 李 莹3 , 李雪梅3
(1 .沈阳师范大学实验中心,沈阳 110034 ; 2 .沈阳师范大学工程技术学院,沈阳 110034 ;
3 .沈阳师范大学化学与生命科学学院, 沈阳 110034)
摘 要:对高效
液相色谱法测定DNA 总甲基化水平的关键因素进行研究,即基因组DNA 的
提取及纯化和高效
液相色谱条件的选择。结果表明:CTAB 法Ⅰ 提取和纯化效果优于CTAB 法
Ⅱ ;较优高效
液相色谱条件为:采用Diamonsil C18(2)(250 mm × 4 .6 mm ,5 μm)的色谱柱,以甲醇-
10 mmol/L 磷酸二氢钾(10 - 90 ,v/v)为流动相构成,流动相pH 为4畅7 ,流速为0畅5 mL/min ,柱温为
30 ℃ ,紫外检测器波长为285 nm 时,是分离胞嘧啶和5 - 甲基胞嘧啶的较优条件。以试验优化的
DNA 提取方法和HPLC 色谱条件,基因组DNA 水解液的胞嘧啶(C)和5 - 甲基胞嘧啶(5 mC)可得
到较好的分离效果。
关 键 词: DNA 甲基化;高效
液相色谱法;5 - 甲基胞嘧啶;胞嘧啶;流动相
中图
4.0高效
液相色谱法测定柴藿颗粒中黄芩苷的含量
稿件作者:李姝梅;阳敬;熊 磊;韦 静;霍剑明;高文全;李甲英;李安华;
作者单位:云南中医学院
中文摘要:目的:建立柴藿颗粒中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用高效
液相色谱法,选用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸(46:54),检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,进样量5 μL,柱温30 ℃。结果:黄芩苷在0.632~3.792 μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=3E+06X-481319 (r=1,n=6),平均加样回收率101.46%,RSD为2.14%。结论:本法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于柴藿颗粒中黄芩苷的含量测定。
5.0山银花和它的伪品华西忍冬的生药学比较研究
来源:http://www.diyipaper.com/
[摘 要]目的:为山银花与其伪品华西忍冬的鉴别提供依据。方法:性状鉴定、显微鉴定、薄层色谱法鉴定和高效
液相色谱法鉴定及含量测定。结果:华西忍冬与山银花的性状和显微特征明显不同;薄层色谱法,华西忍冬比山银花多一个斑点并且原点处荧光明显亮于山银花;高效
液相色谱法。正品在保留时间5.550、8.692、9.889、13.463共有4个峰明显可见,而华西忍冬仅在保留时间8.692处的峰明显,在保留时间15.751处,华西忍冬有1个凸点,而正品没有,二者区别明显。按照高效
液相色谱法含量测定:华西忍冬绿原酸含量低于国家药品标准最低限量。结论:华西忍冬不应作为山银花使用,属于山银花的新伪品。
(3)色谱条件。Diamonsil C18(2)(250 X 4.6rn/n,5止)色谱柱;柱温30~C;以乙腈一0.4%磷酸溶液(12 88)为流动相;流速为1.OOntl_Zmin;检测波长为327nm;理论板数按绿原酸峰计算不低于10000。色谱图见图4、5、6。
6.0HPLC 法检测人体夫西地酸的浓度及药代动力学研究
目的:建立夫西地酸的高效
液相色谱法检测并用于人体药代动力学的研究.方法:采用Diamonsil C18(2)(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为10mM 乙酸铵(0.1%乙酸)-甲醇(13:87,v/v),检测波长为235nm,流速1mL•min-1,进样量为20μL,样品室温度4℃.采用双周期随机交叉试验设计.分别给予18 名男性健康受试者试验制剂或参比制剂夫西地酸钠250mg,采用HPLC 法测定给药后不同时间的血药浓度.结果:夫西地酸在0.57~73.30μg•mL-1内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为86.9%(RSD=4.7%,n=15).参比制剂与试验制剂的主要药代动力学参数Cmax、Tmax、AUC0→48和AUC0→∞(均数±标准差)分别为:11.5±6.2 和12.9±5.7μg•mL-1;3(2,4)和2(1.5,4)h;186.6±67.3 和175.7±58.3μg•h•mL-1;202.5±74.3 和187.7±69.5μg•h•mL-1.试验制剂对参比制剂的相对生物利用度F(以AUC0→48作为评价依据)为106.6%(96.7~111.3%).结论:本研究建立的HPLC 方法准确,重复,可靠,适于夫西地酸血药浓度的测定;经统计学分析,试验制剂或参比制剂夫西地酸钠具有生物等效性.
7.0不同厂家健胃消食片质量差异研究
摘要:目的采用高效
液相法建立指纹图谱研究市售不同厂家健胃消食片的质量差异,为其质量控制提供参考方法。方法应用高效
液相色谱(HPLC),色谱柱:Diamonsil C18(2)(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-水(均含0.1%磷酸)梯度洗脱,柱温:30℃,检测波长:283 nm,分析时间:115 min,流速:0.7 ml/min。结果精密度、重复性、稳定性实验中共有峰面积和保留时间的RSD均小于5%。以橙皮苷为参照物,共标出18个共有峰。通过聚类分析,12个不同厂家健胃消食片样品被聚为4类。通过相似度计算,12个不同厂家健胃消食片样品的相似度差别明显。结论可通过分析结果判断不同厂家健胃消食片质量的差异。此方法稳定、可靠、重复性好,可有效地为健胃消食片的质量控制提供参考方法。
8.0高效
液相色谱法测定生姜中6 - 姜酚的含量
马雯雯,何前松,张永萍,刘 文,冯 泳
(贵阳中医学院,贵阳 550002)
摘要: 目的:建立用高效
液相色谱法测定生姜中6 - 姜酚的含量的方法。方法:色谱柱为迪马diamonsil C18
( Ⅱ) (5μm , 250 mm ×416 mm) ,以甲醇∶水= 65∶35 为流动相,进样量为10μl ,在柱温为30 ℃,流速为018 ml/
min。结果:6 - 姜酚的含量在进样量为01322~3122μg 范围内与峰面积呈良好线性关系( r = 019999 , n = 6) ,
平均加样回收率为102137 % ,98184 % ,97119 % ,RSD 分别为1140 %、2173 %、0187 %。结论:方法操作简单、
可靠,可以作为生姜中6 - 姜酚的含量测定。
9.0HPLC法测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量
目的 测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量. 方法采用高效
液相色谱法(HPLC法),色谱柱:Diamonsil C18(2)柱,流动相:乙腈—水[25:75( 10 min)→45:55( 15 min)→45:55(20 min)],流速:1mL/min,检测波长:218nm. 结果 在此色谱条件下,2种成分可以完全分离;雷公藤内酯醇、雷公藤内酯酮的线性范围为:0.5625~11.25 μg/mL(r=0.9998),0.65~13.0 μg/mL(r=0.9999);雷公藤内酯醇、内酯酮平均回收率为98.13%、98.58%;RSD为1.87%、1.92%. 结论HPLC法可简便、准确、快速地测定雷公藤内酯醇和内酯酮的含量.
10.0槲寄生药材的高效
液相色谱指纹图谱研究
采用Diamonsil C18(2)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,测定了15批不同产地的槲寄生样品,建立其指纹图谱共有模式;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,聚类分析,建立槲寄生药材高效
液相色谱指纹图谱。结果表明:以高圣草素-7-O-β-D-芹菜糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷为参照物峰,确定18个共有峰,相似度0.7,建立了槲寄生药材的指纹图谱,可用于不同产地槲寄生药材的指纹图谱测定和质量评价。