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主题：【讨论】玩具可溶性测量审核不满意一般有哪些影响因素

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发表于：2012/03/05 14:25:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玩具可溶性测量审核不满意一般有哪些影响因素？以往的能力验证报告中提到的影响因素都考虑到了，还是偏低结果！除了Sb不偏低，其他不同程度偏低。郁闷中…，求高人指点下
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小鬼当家
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2012/3/5 17:28:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把前处理操作和上机条件说说看
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2012/3/5 20:21:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
把前处理操作和上机条件说说看
天平刚校准过，称取0.2克样品在150ml的锥形瓶中，把在水浴37度中放了很久的0.0703mol/l的盐酸溶液用校准过的单标移液管移取10ml加入到锥形瓶中，开动恒温水浴震荡水槽一分钟后，测PH=1.33，水槽和PH计刚校准过。用封口膜封住锥形瓶口，摇动一小时，保温一小时后，用普通的定量滤纸过滤后马上上机测试！仪器是岛津ICPE9000，重新配置的标准溶液，重新做的曲线，所有曲线R》0.9999ICP 的所有玻璃器件均清洗过，怀疑震荡频率有点低，但是90个来回/min不是很低了。郁闷中
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小鬼当家
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2012/3/6 8:11:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
震荡频率标准没有要求，我们是180r/min，可以根据标样的结果来调节震荡的频率，调高些试试看
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哆哆
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2012/3/6 9:11:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做QC样？QC样的结果怎么样呢？
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2012/3/6 9:34:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 米哆哆(sunny100) 发表:
有没有做QC样？QC样的结果怎么样呢？
QC样1PPM测试为1.03，1.05等等总之不超过1.06也没有低于0.997的，偏差很小，我加10PPM标液1ML到9ml盐酸萃取液中，同步操作后也是0.998,1.02之类的数据。我用容量瓶，棕色的，水槽盖子很严，挥发和见光分解都可避免
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2012/3/6 9:42:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用25ml棕色容量瓶测试了剩下的0.133克样品，不偏低了，我担心震荡的时候瓶子频率不够，把容量瓶绑在震荡的支架上了！容量瓶换厂家了，防止有吸收。可是还是不敢直接再申请，想找个赋值的标准样做做！有朋友告诉我一下！
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哆哆
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2012/3/6 14:56:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也許樣品剪碎沒？過篩嗎？
另外，想問下那是什麼樣品？
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2012/3/6 15:40:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 米哆哆(sunny100) 发表:
也許樣品剪碎沒？過篩嗎？
另外，想問下那是什麼樣品？
能力验证和测量审核都不需要过筛，也不需要校准数据
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依风1986
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2012/3/6 23:08:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lfq07222000(lfq07222000) 发表:
原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
把前处理操作和上机条件说说看
天平刚校准过，称取0.2克样品在150ml的锥形瓶中，把在水浴37度中放了很久的0.0703mol/l的盐酸溶液用校准过的单标移液管移取10ml加入到锥形瓶中，开动恒温水浴震荡水槽一分钟后，测PH=1.33，水槽和PH计刚校准过。用封口膜封住锥形瓶口，摇动一小时，保温一小时后，用普通的定量滤纸过滤后马上上机测试！仪器是岛津ICPE9000，重新配置的标准溶液，重新做的曲线，所有曲线R》0.9999ICP 的所有玻璃器件均清洗过，怀疑震荡频率有点低，但是90个来回/min不是很低了。郁闷中

样品有没有过0.5MM分子筛啊，震荡频率我们是120次每分钟，还有量取的体积有没有误差。。。。。我们参加过去年STC组织的HASBRO关于SRS-012能力认证，有30多家实验室，我们不仅做总铅，可容1，可容2都过了
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2012/3/7 8:27:24 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xurunjiao5339(xurunjiao5339) 发表:
原文由 lfq07222000(lfq07222000) 发表:
原文由 小鬼当家(joyboy123) 发表:
把前处理操作和上机条件说说看
天平刚校准过，称取0.2克样品在150ml的锥形瓶中，把在水浴37度中放了很久的0.0703mol/l的盐酸溶液用校准过的单标移液管移取10ml加入到锥形瓶中，开动恒温水浴震荡水槽一分钟后，测PH=1.33，水槽和PH计刚校准过。用封口膜封住锥形瓶口，摇动一小时，保温一小时后，用普通的定量滤纸过滤后马上上机测试！仪器是岛津ICPE9000，重新配置的标准溶液，重新做的曲线，所有曲线R》0.9999ICP 的所有玻璃器件均清洗过，怀疑震荡频率有点低，但是90个来回/min不是很低了。郁闷中

样品有没有过0.5MM分子筛啊，震荡频率我们是120次每分钟，还有量取的体积有没有误差。。。。。我们参加过去年STC组织的HASBRO关于SRS-012能力认证，有30多家实验室，我们不仅做总铅，可容1，可容2都过了
通过CNAS认可的话，STC能力验证可以吗
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