原文由 zzj8822(zzj8822) 发表:
GB/T 14553-2003 粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法
照着标准称50.0g样品捣碎,,加入与之水分含量总量和50ml的水,加100ml丙酮,匀浆。用铺有两层滤纸和一层助滤剂的漏斗抽滤,加入15ml用KOH调好PH的凝结液(20g氯化铵和40ml85%磷酸配到2L)和1g助滤剂,振摇静置过滤,重复2次,
滤液中加入3g氯化钠,用50ml、50ml、30ml二氯甲烷萃取三次,合并有机相
过装有1g无水硫酸钠和1g助滤剂的漏斗干燥,加入0.5ml乙酸乙酯,旋蒸、氮吹定容。
这个标准的步骤是这样,就是加入二氯甲烷振摇分层后 有机相是上层还是下层啊,今天用丙酮提取的时候液体是绿色的,后来加入凝结液就变成黄色了,过滤之后黄色变浅,后来加二氯甲烷振摇上层是黄色的下层是无色的,我以为上层是有机相取了做发现不对,那么有机相是下层吗?可是觉得好奇怪。
还有凝结液是干嘛用的?
助滤剂是干嘛用的?助滤剂Celite545 是不是就是硅藻土|?
后面加的0.5ml乙酸乙酯是干嘛用的?
有人能跟我说说每个步骤的原理吗?谢谢!